[发明专利](–)-4;5-蒎烯-2;2′-联吡啶硝酸铜单核手性配合物及其制备方法在审
| 申请号： | 201811182884.1 | 申请日： | 2018-10-11 |
| 公开（公告）号： | CN109096314A | 公开（公告）日： | 2018-12-28 |
| 发明（设计）人： | 李郤里;魏剑英;韩莉锋;王爱玲;朱灿灿;李俊锋 | 申请（专利权）人： | 郑州轻工业学院 |
| 主分类号： | C07F1/08 | 分类号： | C07F1/08;C07D401/04 |
| 代理公司： | 郑州德工知识产权代理事务所(普通合伙) 41163 | 代理人： | 毛雁妮 |
| 地址： | 450003 *** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 联吡啶 硝酸铜 蒎烯 手性配合物 单核 制备 手性 产率 不对称催化 单核配合物 手性对映体 后处理 常温反应 分离纯化 光学活性 合成条件 可重现性 稳定性强 有机配体 配合物 手性双 应用 | ||
1.一种(–)-4,5-蒎烯-2,2′-联吡啶硝酸铜单核手性配合物，其分子式为[Cu(L)2(NO3)],其中L为[(–)-4,5-蒎烯-2,2′-联吡啶]，结构式为
2.根据权利要求1所述的(–)-4,5-蒎烯-2,2′-联吡啶硝酸铜单核手性配合物的制备方法，其特征在于步骤如下：将溶有Cu(NO3)2·2H2O的乙腈溶液加入到溶有手性双齿含N有机配体L的二氯甲烷溶液中，搅拌10～15分钟后，过滤，所得墨绿色澄清溶液在室温下、乙醚的气氛中静置2-3天，得到墨绿色晶体，过滤，分别用乙腈和二氯甲烷溶液洗涤、室温干燥即得到(–)-4,5-蒎烯-2,2′-联吡啶硝酸铜单核手性配合物。
3.根据权利要求2所述的(–)-4,5-蒎烯-2,2′-联吡啶硝酸铜单核手性配合物的制备方法，其特征在于：所述Cu(NO3)2·2H2O的乙腈溶液中Cu(NO3)2·2H2O的浓度为0.01～0.02mol/L。
4.根据权利要求2所述的(–)-4,5-蒎烯-2,2′-联吡啶硝酸铜单核手性配合物的制备方法，其特征在于：所述双齿含氮手性有机配体L的二氯甲烷溶液中，双齿含氮手性有机配体L的浓度为0.02～0.04mol/L。
5.根据权利要求2所述的(–)-4,5-蒎烯-2,2′-联吡啶硝酸铜单核手性配合物的制备方法，其特征在于：所述Cu(NO3)2·2H2O与手性双齿含N有机配体L的物质的量之比为1:2。
6.根据权利要求2所述的(–)-4,5-蒎烯-2,2′-联吡啶硝酸铜单核手性配合物的制备方法，其特征在于：所述手性双齿含N有机配体L的制备方法如下：
a.2-(乙酰吡啶基)吡啶碘盐中间体的制备：在250mL的圆底烧瓶中，加入3.2克2-乙酰基吡啶，用10～15mL吡啶溶液溶解，将溶有10～13克碘的15～20mL吡啶溶液加入圆底烧瓶中，混合物加热至110～115℃，反应3～3.5小时，然后冷却至室温并过滤，用少量的吡啶冲洗二次，真空干燥后得银灰色固体即为所需2-(乙酰吡啶基)吡啶碘盐中间体；
b.手性双齿含N有机配体L的合成：称取步骤a制备得到的2.8克2-(乙酰吡啶基)吡啶碘盐中间体以及2.0～2.5克醋酸铵置于三颈烧瓶中，再加入30～35mL的甲酰胺，不断搅拌下加入1.5克的桃金娘烯醛(–)-myrtenal，加热到70-75℃，氮气下反应11-11.5小时，将上述反应后的产物加入到150～200mL的饱和碳酸氢钠溶液中，不断搅拌，产生棕色固体，过滤后，用5～10mL的乙醇溶解所得固体，再加入100～120mL的水使固体析出，该过程重复进行两次后，最终得到白色絮状固体，然后将固体室温干燥得手性双齿含N有机配体L。
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