[发明专利]一种南极磷虾中虾青素单酯参考物质的制备方法在审
申请号: | 201811182960.9 | 申请日: | 2018-10-11 |
公开(公告)号: | CN109438311A | 公开(公告)日: | 2019-03-08 |
发明(设计)人: | 孙伟红;吴旭干;邢丽红;丛心缘;祖露;冷凯良;高岩 | 申请(专利权)人: | 中国水产科学研究院黄海水产研究所 |
主分类号: | C07C403/24 | 分类号: | C07C403/24 |
代理公司: | 北京汇捷知识产权代理事务所(普通合伙) 11531 | 代理人: | 李宏伟 |
地址: | 266071 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 南极磷虾 虾青素 单酯 制备 冻干 参考 硅胶柱层析 水溶性脂质 天然虾青素 产品评价 分离纯化 溶剂分级 研磨 均匀性 冷丙酮 冰冻 可用 去除 浓缩 检测 开发 研究 | ||
1.一种南极磷虾中虾青素单酯参考物质的制备方法,其特征在于按照以下步骤进行:
1)取冰冻南极磷虾冻干后磨粉,获得含有天然虾青素的南极磷虾粉原料;
2)南极磷虾粉原料与水混合,采用冷丙酮超声波提取,抽滤过膜后,减压浓缩,在浓缩后的样品中加入异丙醇溶解,然后加入等体积的蒸馏水,混匀后,放入冰柜中静置过夜,取上层溶液,减压浓缩后,用少量石油醚溶解,待净化;
3)称取硅胶活化后在石油醚中浸泡过夜,采用湿法装柱,层析柱用石油醚冲洗,待硅胶柱高度不变后,将待净化的样品倒入,先用石油醚淋洗,然后用丙酮-石油醚淋洗,最后用丙酮-石油醚淋洗,收集第一条红色色带,浓缩后,放置于冰柜中静置过夜,收集上清液浓缩后冻干,即得虾青素单酯。
2.按照权利要求1所述一种南极磷虾中虾青素单酯参考物质的制备方法,其特征在于:所述步骤2)中南极磷虾粉原料与水按照1:5的料液比,采用冷丙酮超声波提取20分钟,抽滤过膜后,减压浓缩,在浓缩后的样品中加入3倍体积的异丙醇溶解,然后加入等体积的蒸馏水,混匀后,放入-20℃冰柜中静置过夜,取上层溶液,减压浓缩后,用少量石油醚溶解,待净化。
3.按照权利要求1所述一种南极磷虾中虾青素单酯参考物质的制备方法,其特征在于:所述步骤3)中称取200~300目的硅胶,120℃活化4h,冷却至室温后在石油醚中浸泡过夜,采用湿法装柱,层析柱规格5cm×60cm,硅胶用量为上样量的30倍,层析柱用石油醚冲洗1h,待硅胶柱高度不变后,将待净化的样品倒入,先用一半柱体积的石油醚淋洗,然后用一倍柱体积的2%丙酮-石油醚淋洗,最后用5%丙酮-石油醚淋洗,收集第二条红色色带浓缩后冻干,即得虾青素单酯。
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