[发明专利]以铯矾为原料制备碳酸铯的方法在审
申请号: | 201811186015.6 | 申请日: | 2018-10-11 |
公开(公告)号: | CN109319812A | 公开(公告)日: | 2019-02-12 |
发明(设计)人: | 翁鸿蒙;王晨雪;张云英;邢诗雨;孙哲;何艳君 | 申请(专利权)人: | 新疆有色金属研究所 |
主分类号: | C01D17/00 | 分类号: | C01D17/00 |
代理公司: | 乌鲁木齐合纵专利商标事务所 65105 | 代理人: | 周星莹;汤建武 |
地址: | 830026 新疆维吾尔自治区乌*** | 国省代码: | 新疆;65 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 碳酸铯 铯矾 高温分解 原料制备 烘干 精滤 净液 收率 生产成本 浓缩 产品品质 固液分离 缓慢滴加 加热溶解 客户需求 去离子水 低温料 高温料 硫酸铯 石灰乳 重结晶 按下 苛化 碳化 转型 蒸发 溶解 保证 | ||
1.一种以铯矾为原料制备碳酸铯的方法,其特征在于按下述步骤进行:第一步,铯矾重结晶,在去离子水中加入铯矾并加热溶解,溶解后冷却结晶并过滤,过滤后得到精铯矾;第二步,转型,在去离子水中加入精铯矾并加热溶解,溶解后得到精铯矾溶液,在精铯矾溶液中缓慢滴加石灰乳,经固液分离后得到硫酸铯净液;第三步,苛化,氢氧化钡溶液分2次至3次加入硫酸铯净液中,离心分离得到硫酸钡固体和苛化液;第四步,碳化浓缩蒸发,向苛化液中通入CO2进行碳化,碳化至碳化液的pH为7至10,静置,将静置后的碳化上清液进行浓缩,冷却后得到浓缩液;第五步,一次精滤及烘干,浓缩液用高分子过滤装置过滤,过滤后的滤液经浓缩结晶并低温干燥,得到低温料;第六步,高温分解,低温料高温分解后,得到高温料;第七步,二次精滤,高温料用去离子水溶解,然后用高分子过滤装置过滤,过滤后得到滤后净液;第八步,净液浓缩烘干,滤后净液经浓缩烘干后,得到碳酸铯。
2.根据权利要求1所述的以铯矾为原料制备碳酸铯的方法,其特征在于第一步中,在去离子水中加入铯矾并加热到70℃至100℃进行溶解,溶解后得到一次溶解液,一次溶解液冷却至室温后结晶,经过滤后得到一次滤饼,一次滤饼加入去离子水中加热到70℃至100℃再进行溶解,溶解后得到二次溶解液,二次溶解液冷却至室温后结晶,经过滤后得到精铯矾。
3.根据权利要求1或2所述的以铯矾为原料制备碳酸铯的方法,其特征在于第二步中,去离子水加热溶解精铯矾的温度为70℃至100℃;或/和,第二步中,按精铯矾与石灰乳的摩尔比为1:0.5至2计,在精铯矾溶液中缓慢滴加石灰乳,石灰乳的质量百分比浓度为5%至20%。
4.根据权利要求1或2或3所述的以铯矾为原料制备碳酸铯的方法,其特征在于第三步中,按精铯矾与氢氧化钡的摩尔比为1:1至2计,向硫酸铯净液中分2次至3次加入氢氧化钡溶液。
5.根据权利要求1或2或3或4所述的以铯矾为原料制备碳酸铯的方法,其特征在于第三步中,在硫酸钡固体中加去离子水并搅拌1h至2h,用离心机固液分离,分离后的清液用于溶解氢氧化钡。
6.根据权利要求1或2或3或4或5所述的以铯矾为原料制备碳酸铯的方法,其特征在于第四步中,静置时间为4h至8h,碳化上清液浓缩至碳化上清液体积的1/3至1/4。
7.根据权利要求1或2或3或4或5或6所述的以铯矾为原料制备碳酸铯的方法,其特征在于第五步中,浓缩结晶温度为150℃至200℃,浓缩结晶时间为4h至8h;或/和,第五步中,低温干燥温度为150℃至200℃,低温干燥时间为4h至8h。
8.根据权利要求1或2或3或4或5或6或7所述的以铯矾为原料制备碳酸铯的方法,其特征在于第六步中,低温料高温分解的温度为250℃至600℃,低温料高温分解的时间为4h至8h。
9.根据权利要求1或2或3或4或5或6或7或8所述的以铯矾为原料制备碳酸铯的方法,其特征在于第八步中,滤后净液浓缩烘干的温度为150℃至200℃,滤后净液浓缩烘干的时间为4h至8h;或/和,第八步得到的碳酸铯的纯度为99.90%至99.99%。
10.根据权利要求1或2或3或4或5或6或7或8或9所述的以铯矾为原料制备碳酸铯的方法,其特征在于高分子过滤装置为高分子滤芯。
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