[发明专利]以铯矾为原料制备碳酸铯的方法

说明书

本发明涉及碳酸铯技术领域，是一种以铯矾为原料制备碳酸铯的方法；按下述步骤进行：第一步，铯矾重结晶；第二步，转型；第三步，苛化，去离子水加热溶解，溶解后得到精铯矾溶液，在精铯矾溶液中缓慢滴加石灰乳，经固液分离后得到硫酸铯净液；第四步，碳化浓缩蒸发；第五步，一次精滤及烘干；第六步，高温分解，低温料高温分解后，得到高温料；第七步，二次精滤；第八步，净液浓缩烘干，得到碳酸铯。本发明工艺简单，本发明得到的碳酸铯纯度为99.90%至99.99%；铯的收率为92％至96%，生产成本较现有技术降低了30%至50%，大大提高了铯的收率，降低了生产成本，保证了产品品质，能够较好的满足客户需求。

技术领域

本发明涉及碳酸铯技术领域，是一种以铯矾为原料制备碳酸铯的方法。

背景技术

铯是极为重要的稀有贵重金属资源，在经济、战略上有着重要意义，由于其具有独特的性质，可应用在电子器件、光电池、催化剂、特种玻璃、生物化学、医药、磁流体发电、热离子转换发电、离子推进火箭、激光转换电能装置等方面。

碳酸铯是一种无机化合物，常温常压下为白色固体，极易溶于水，在空气中放置迅速吸湿。碳酸铯水溶液呈强碱性，可以和酸反应，产生相应的铯盐和水，并放出二氧化碳。碳酸铯易于转型，可作为其它铯盐的前驱体，在铯盐品种中应用广泛。碳酸铯可作为太阳能电池的活性层和Al电极之间的修饰层，提高器件转换效率，生成Al-O-Cs化合物，减小电池的串联电阻，提高太阳能电池的短路电流和光电转换效率，且由于碳酸铯层本身的致密性，器件的稳定性也得到明显提升。碳酸铯中铯的强金属性的n型重掺杂效应，采用碳酸铯纳米界面修饰的Al/Cs₂CO₃阴极能大幅提高电子的注入，并明显改善倒置型顶发射结构OLED器件的性能。碳酸铯也用于烷基芳醚合成的催化剂。

目前生产碳酸铯大多采用草酸来转型生产碳酸铯，但这种方法存在工艺复杂、成本高和收率低的问题。

发明内容

本发明提供了一种以铯矾为原料制备碳酸铯的方法，克服了上述现有技术之不足，其能有效解决现有用草酸来转型生产的碳酸铯，存在工艺复杂、成本高和收率低的问题。

本发明的技术方案是通过以下措施来实现的：一种以铯矾为原料制备碳酸铯的方法，按下述步骤进行：第一步，铯矾重结晶，在去离子水中加入铯矾并加热溶解，溶解后冷却结晶并过滤，过滤后得到精铯矾；第二步，转型，在去离子水中加入精铯矾并加热溶解，溶解后得到精铯矾溶液，在精铯矾溶液中缓慢滴加石灰乳，经固液分离后得到硫酸铯净液；第三步，苛化，氢氧化钡溶液分2次至3次加入硫酸铯净液中，离心分离得到硫酸钡固体和苛化液；第四步，碳化浓缩蒸发，向苛化液中通入CO₂进行碳化，碳化至碳化液的pH为7至10，静置，将静置后的碳化上清液进行浓缩，冷却后得到浓缩液；第五步，一次精滤及烘干，浓缩液用高分子过滤装置过滤，过滤后的滤液经浓缩结晶并低温干燥，得到低温料；第六步，高温分解，低温料高温分解后，得到高温料；第七步，二次精滤，高温料用去离子水溶解，然后用高分子过滤装置过滤，过滤后得到滤后净液；第八步，净液浓缩烘干，滤后净液经浓缩烘干后，得到碳酸铯。

下面是对上述发明技术方案的进一步优化或/和改进：

上述第一步中，在去离子水中加入铯矾并加热到70℃至100℃进行溶解，溶解后得到一次溶解液，一次溶解液冷却至室温后结晶，经过滤后得到一次滤饼，一次滤饼加入去离子水中加热到70℃至100℃再进行溶解，溶解后得到二次溶解液，二次溶解液冷却至室温后结晶，经过滤后得到精铯矾。

上述第二步中，去离子水加热溶解精铯矾的温度为70℃至100℃；或/和，第二步中，按精铯矾与石灰乳的摩尔比为1:0.5至2计，在精铯矾溶液中缓慢滴加石灰乳，石灰乳的质量百分比浓度为5%至20%。

上述第三步中，按精铯矾与氢氧化钡的摩尔比为1:1至2计，向硫酸铯净液中分2次至3次加入氢氧化钡溶液。