[发明专利]一种二氢高红霉素新晶型化合物及其制备方法在审
| 申请号： | 201811187085.3 | 申请日： | 2018-10-12 |
| 公开（公告）号： | CN109293719A | 公开（公告）日： | 2019-02-01 |
| 发明（设计）人： | 金勇;李广青;张承群;乔伟;尤启冬;黄秋波;胡三明;侯仲轲;姚礼高;孟仲建 | 申请（专利权）人： | 浙江国邦药业有限公司 |
| 主分类号： | C07H17/00 | 分类号： | C07H17/00;C07H1/00;C07H1/06 |
| 代理公司： | 绍兴市知衡专利代理事务所(普通合伙) 33277 | 代理人： | 施春宜 |
| 地址： | 312300 浙江省绍兴*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 高红霉素 新晶型 甲醇 制备 过滤催化剂 红霉素亚胺 合成技术 加氢反应 杂环基 烘干 滴加 调碱 调酸 催化剂 申请 过滤 溶解 合成 回收 应用 | ||
1.一种二氢高红霉素新晶型化合物，其特征在于：所述新晶型化合物的X粉末衍射特征峰为：
7.30±0.2,7.74±0.2,9.66±0.2,10.13±0.2,11.33±0.2,12.63±0.2,13.57±0.2,14.60±0.2,15.94±0.2,16.29±0.2,16.81±0.2,17.24±0.2,18.44±0.2,19.36±0.2,19.70±0.2,20.37±0.2,21.04±0.2,21.48±0.2,22.39±0.2,22.80±0.2,23.64±0.2,24.36±0.2,25.42±0.2,26.52±0.2,28.04±0.2,30.18±0.2。
2.如权利要求1所述二氢高红霉素新晶型化合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将红霉素亚胺醚溶解在甲醇中，调酸后加入催化剂Pt/C进行加氢反应；(2)反应结束后，过滤催化剂，回收设定量甲醇；(3)降温并调碱到pH值为10～12，滴加设定量的水，过滤烘干，得到二氢高红霉素新晶型化合物。
3.如权利要求2所述的二氢高红霉素新晶型化合物的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，调酸采用盐酸、硫酸、磷酸、高氯酸、甲磺酸中的任一种。
4.如权利要求2所述的二氢高红霉素新晶型化合物的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，回收完毕后，甲醇剩余量为红霉素亚胺醚的1.5-5倍，优选为1.5-3倍。
5.如权利要求4所述的二氢高红霉素新晶型化合物的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，回收完毕后，甲醇剩余量为红霉素亚胺醚的1.5-3倍。
6.如权利要求2所述的二氢高红霉素新晶型化合物的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，调碱时的温度为20-40℃、滴加碱液时长为1-5h。
7.如权利要求6所述的二氢高红霉素新晶型化合物的制备方法，其特征在于：调碱温度为25-35℃，滴加碱液时长1.5-2.5h。
8.如权利要求2所述的二氢高红霉素新晶型化合物的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，水的滴加量为红霉素亚胺醚的3-10倍。
9.如权利要求8所述的二氢高红霉素新晶型化合物的制备方法，其特征在于：水的滴加量为红霉素亚胺醚的3-6倍。
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