[发明专利]一种阿奇霉素有关物质及其制备方法有效
| 申请号： | 201811187091.9 | 申请日： | 2018-10-12 |
| 公开（公告）号： | CN109293722B | 公开（公告）日： | 2020-05-22 |
| 发明（设计）人： | 金勇;潘远江;李广青;谭艳云;尤启冬;单继雷;侯仲轲;姚礼高;孟仲建 | 申请（专利权）人： | 浙江国邦药业有限公司;杭州泽邦科技有限公司 |
| 主分类号： | C07H17/08 | 分类号： | C07H17/08;C07H1/00 |
| 代理公司： | 绍兴市知衡专利代理事务所(普通合伙) 33277 | 代理人： | 施春宜 |
| 地址： | 312300 浙江省绍兴*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 霉素 有关 物质 及其 制备 方法 | ||
1.阿奇霉素有关物质的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）以红霉素6,9-亚胺醚为原料，溶解后调节pH至4～5，加入铂碳作为催化剂，在设定压力下保温反应，所述铂碳作为催化剂使用前，先进行预处理，该预处理为：将5%铂碳在水中搅拌并加入金属离子，金属离子采用Ca2+、Cu2+、Fe3+中的任一种，打浆；（2）过滤催化剂，料液回收干并加入丙酮，加入甲酸， 甲醛，控制pH为5～6，保温并进行N甲基化反应；（3）反应结束，有机层加水结晶，得粗品；（4）粗品纯化，得成品，所述有关物质为：
2.根据权利要求1所述的阿奇霉素有关物质的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，设定压力为1.0～1.2MPa，保温反应时的反应温度为55～60℃，反应时间为8～12h。
3.根据权利要求1所述的阿奇霉素有关物质的制备方法，其特征在于：步骤（1）的预处理中，所述预处理中金属离子的投入量为铂碳重量的0 .1～1%。
4.根据权利要求3所述的阿奇霉素有关物质的制备方法，其特征在于：金属离子投入量为铂碳重量的0.5%。
5.根据权利要求1所述的阿奇霉素有关物质的制备方法，其特征在于：步骤（2）的N甲基化反应中，反应温度为40～50℃，反应时长为20～30小时。
6.根据权利要求1所述的阿奇霉素有关物质的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，反应结束，调节pH值为10～11，静置分层，取有机层，升温至40～45℃，缓慢滴加水至晶体析出，降温至30～35℃，继续滴加水至析出完全，过滤烘干，得到粗品。
7.根据权利要求1所述的阿奇霉素有关物质的制备方法，其特征在于，步骤（4）中，纯化采用液相制备色谱柱分离法：流速50.0mL/min，洗脱液为1 .8g/L K2HPO4溶液：（乙腈-甲醇＝3:1）＝30:70。
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