[发明专利]一种气相色谱质谱联用法测定环境水样中四乙基铅在审
申请号: | 201811187468.0 | 申请日: | 2018-10-12 |
公开(公告)号: | CN109541046A | 公开(公告)日: | 2019-03-29 |
发明(设计)人: | 斯广杰;孙海涛;孙能惠;孙轶;周晓佳;严丽娟 | 申请(专利权)人: | 嘉兴华才检测技术有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/14 |
代理公司: | 杭州中利知识产权代理事务所(普通合伙) 33301 | 代理人: | 韩洪 |
地址: | 314500 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 四乙基铅 定容 水样 预处理 环境水样 色谱 质谱 无水硫酸钠 静置分层 完全溶解 正己烷层 分析机 正己烷 检测 振荡 水质标准 除水 浓缩 申请 分析 | ||
1.一种气相色谱质谱联用法测定环境水样中四乙基铅,其特征在于:包括以下步骤:
a)取200mL水样,加入NaCl:20g并搅拌直至完全溶解,得到预处理水样;
b)加入50mL正己烷到预处理水样中,充分振荡,静置分层,取正己烷层,经无水硫酸钠除水,浓缩,定容至1mL,得到定容溶液;
c)取1μL定容溶液通过分析机分析。
2.如权利要求1所述的一种气相色谱质谱联用法测定环境水样中四乙基铅,其特征在于:所述a)步骤中的氯化钠为优级纯氯化钠。
3.如权利要求1所述的一种气相色谱质谱联用法测定环境水样中四乙基铅,其特征在于:所述振荡器为恒温振荡器,转速设定为175rpm,振荡时间为60min。
4.如权利要求1所述的一种气相色谱质谱联用法测定环境水样中四乙基铅,其特征在于:所述分析机为气相色谱质谱联用仪GCMS。
5.如权利要求1所述的一种气相色谱质谱联用法测定环境水样中四乙基铅,其特征在于:所述分析机的分析条件为:色谱柱:Rtx-5MS 30m×0.25mm×0.25μm;进样口温度:260℃;色谱柱温度:初温50℃保持2min,然后15℃/min升到230℃保持1min,再30℃/min升到280℃保持5min;载气:氦气;线速度:44.4cm/sec;进样方式:不分流进样;进样量:1μL;离子源温度:200℃;色谱质谱接口温度:280℃;采集方式:SIM选择离子模式;定量离子(m/z):295;定性离子(m/z):294、237、236。
6.如权利要求1所述的一种气相色谱质谱联用法测定环境水样中四乙基铅,其特征在于:还包括标准曲线建立。
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