[发明专利]一种气相色谱质谱联用法测定环境水样中四乙基铅

说明书

本发明公开了一种气相色谱质谱联用法测定环境水样中四乙基铅，包括以下步骤：a)取200mL水样，加入NaCl：20g并搅拌直至完全溶解，得到预处理水样；b)加入50mL正己烷到预处理水样中，充分振荡，静置分层，取正己烷层，经无水硫酸钠除水，浓缩，定容至1mL，得到定容溶液；c)取1μL定容溶液通过分析机分析，本申请能够操作简单，降低环境污染，检测线性范围宽、重复性好，定量准确，完全满足水质标准中规定四乙基铅检测下限的要求。

【技术领域】

本发明涉及环境水样检测的技术领域，特别是一种气相色谱质谱联用法测定环境水样中四乙基铅的技术领域。

【背景技术】

四乙基铅是一种剧烈的神经毒物，由于具有较强的脂溶性和挥发性，遇水或受热分解放出有毒的腐蚀性气体。环境中的四乙基铅，经光和热的作用，逐步降解为三乙基铅，再进一步降解为无机铅。四乙基铅的中毒症状与无机铅有所不同，以中枢神经系统的症状表现最为强烈。中毒初期症状有睡眠障碍、全身无力、情绪不稳、植物神经功能紊乱等，往往有血压、体温、脉率降低现象。严重者发生中毒性脑病，出现谵妄、精神异常、昏迷、抽搐等，吸入高浓度者可立即死亡。

我国在《地表水环境质量标准》中明确规定了饮用水源地水质中的四乙基铅限制为0.1μg/L。因此，对于四乙基铅的分析成为各环境监测部门一项必须完成的工作。根据标准要求，四乙基铅的分析推荐采用《生活饮用水水质卫生规范》中的双硫腙比色法测定，但该方法需使用高挥发性的纯溴和剧毒试剂氰化钾，操作繁琐且对环境污染严重，无法满足实际检测要求。

【发明内容】

本发明的目的就是解决现有技术中的问题，提出一种气相色谱质谱联用法测定环境水样中四乙基铅，能够操作简单，降低环境污染，完全满足水质标准中规定四乙基铅检测下限的要求。

为实现上述目的，本发明提出了一种气相色谱质谱联用法测定环境水样中四乙基铅，包括以下步骤：

a)取200mL水样，加入NaCl：20g并搅拌直至完全溶解，得到预处理水样；

b)加入50mL正己烷到预处理水样中，充分振荡，静置分层，取正己烷层，经无水硫酸钠除水，浓缩，定容至1mL，得到定容溶液；

c)取1μL定容溶液通过分析机分析。

作为优选，所述a)步骤中的氯化钠为优级纯氯化钠。

作为优选，所述振荡器为恒温振荡器，转速设定为175rpm，振荡时间为60min。

作为优选，所述分析机为气相色谱质谱联用仪GCMS。

作为优选，所述分析机的分析条件为：色谱柱：Rtx-5MS 30m×0.25mm×0.25μm；进样口温度:260℃；色谱柱温度:初温50℃保持2min，然后15℃/min升到230℃保持1min，再30℃/min升到280℃保持5min；载气:氦气；线速度:44.4cm/sec；进样方式:不分流进样；进样量:1μL；离子源温度:200℃；色谱质谱接口温度:280℃；采集方式：SIM选择离子模式；定量离子(m/z)：295；定性离子(m/z)：294、237、236。

作为优选，还包括标准曲线建立。

本发明的有益效果：本发明通过将200mL水样，加入NaCl：20g并搅拌直至完全溶解，加入50mL正己烷到预处理水样中，充分振荡，静置分层，取正己烷层，经无水硫酸钠除水，浓缩，定容至1mL，然后取1μL定容溶液通过气质联用仪GCMS分析，本申请能够操作简单，降低环境污染，检测线性范围宽、重复性好，定量准确，完全满足水质标准中规定四乙基铅检测下限的要求。

本发明的特征及优点将通过实施例结合附图进行详细说明。

【附图说明】

图1是四乙基铅标准曲线图；