[发明专利]一种含三维多孔结构Cu-CuOX 有效
申请号: | 201811188389.1 | 申请日: | 2018-10-12 |
公开(公告)号: | CN109999805B | 公开(公告)日: | 2021-11-05 |
发明(设计)人: | 刘岗;秦浩;杨志卿;叶恒强;成会明 | 申请(专利权)人: | 中国科学院金属研究所 |
主分类号: | B01J23/72 | 分类号: | B01J23/72;B01J35/10 |
代理公司: | 沈阳优普达知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 21234 | 代理人: | 张志伟 |
地址: | 110016 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 三维 多孔 结构 cu cuo base sub | ||
本发明涉及金属半导体异质结构材料领域,具体为一种含三维多孔结构Cu‑CuOx异质结构的制备方法。以商业铜箔为起始材料,在一定浓度的酸性溶液中浸泡短暂时间后,用去离子水清洗并烘干,放置在烧舟上,放入马弗炉在含氧气氛下热处理,获得中间产物CuOx,之后再放入管式炉在还原气氛下热处理,从而获得含多孔结构Cu‑CuOx的异质结构。通过改变热处理过程中的反应时间,可以调控异质结构的比例。本发明以商业铜箔为起始材料直接制备出含多孔结构Cu‑CuOx的异质结构,其表面存在大量孔隙,进一步通过调控时间变量可以改变异质结构的成分比例,有效实现对异质结构制备过程的有效调控,该方法简易、不引入杂质且可实现大规模制备。
技术领域
本发明涉及金属半导体异质结构材料领域,具体为一种含三维多孔结构Cu-CuOx异质结构的制备方法。
背景技术
金属铜基电催化材料具有高效、成本低、热力学稳定性高、环境友好等诸多优点,是众多电催化材料中最具竞争力的材料之一,能够被广泛应用于电催化HER、OER、二氧化碳还原的基体材料等,具有很好的商业化价值。尤其是含三维多孔结构的 Cu-CuOx异质结构由于其大面积的二维平面异质结构、高比表面积、高孔隙率、形状稳定等优势,提高催化反应中活性位点的数目。然而,传统制备含三维多孔结构的 Cu-CuOx异质结构的方法十分有限,并且存在无法完全去除杂质、步骤繁琐和成本高等不足。
因此,应继续发展一种简易、不引入杂质且可实现大规模制备的方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种含三维多孔结构的Cu-CuOx异质结构的制备方法,通过热处理过程,以商用铜箔为起始材料,在含氧气氛下制备出氧化铜中间材料。在此基础上,通过简单的后续还原气氛热处理直接制备出含三维多孔结构Cu-CuOx异质结构,能够解决针对传统制备方法中无法完全去除杂质、低成本直接大规模合成的不足。
本发明的技术方案是:
一种含三维多孔结构Cu-CuOx异质结构的制备方法,以商业铜箔为起始材料,将其在酸性溶液中浸泡后,用去离子水清洗并烘干,放置在烧舟上,放入马弗炉在含氧气氛下处理,获得中间产物CuOx,0≤x2;之后再放入管式炉中,在还原气氛下热处理,从而获得含三维多孔结构Cu-CuOx异质结构,通过改变热处理过程中的反应时间,调控异质结构的成分比例。
所述起始材料为各种商业铜箔、铜合金、粉体铜及其粉体铜合金的一种或两种以上。
所述酸性溶液中,H+的摩尔浓度为0.01~10M,加入H+采用常规的盐酸、硫酸、氢氟酸、硝酸或磷酸。
所述中间产物CuOx为Cu、CuO和Cu2O中的一种或两种以上。
所述含氧气氛为纯氧气、空气或氧气;或者,含氧气氛为氧气与氮气、氩气、氨气、氦气、氢气、硫化氢、硼烷、甲烷、乙炔、一氧化碳、二氧化碳、二氧化硫其中的一种或两种以上的混合气体;热处理温度为200~1500℃之间,热处理时间为 15min~180h。
所述中间产物CuOx在还原气氛下热处理,还原气氛是氢气和/或氨气;或者,还原气氛为氢气和/或氨气与:氮气、氩气、氦气、硫化氢、硼烷、甲烷、乙炔、一氧化碳、二氧化碳、二氧化硫的一种或两种以上的混合气体,热处理温度为150~1200℃之间,热处理时间为15min~180h。
所述异质结构中任何一种成分Cu或者CuOx的比例范围是大于0wt%至100wt%。
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