[发明专利]双三齿结构的铱配合物及其制备方法和应用有效
申请号: | 201811188999.1 | 申请日: | 2018-10-12 |
公开(公告)号: | CN109232660B | 公开(公告)日: | 2020-07-17 |
发明(设计)人: | 刘睿;陆佳鹏;施红;朱红军;朱森强;唐猛 | 申请(专利权)人: | 南京工业大学 |
主分类号: | C07F15/00 | 分类号: | C07F15/00;C09K11/06;G02F1/361 |
代理公司: | 北京高沃律师事务所 11569 | 代理人: | 刘奇 |
地址: | 210000 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 双三齿 结构 配合 及其 制备 方法 应用 | ||
1.双三齿结构的铱配合物,具有式II或式III所示结构:
其中,R2为-OCH3、-F或-H;
R3为
2.权利要求1所述双三齿结构的铱配合物的制备方法,包括以下步骤:
将主配体、三氯化铱和第一溶剂混合,在保护气氛中进行第一配位取代反应,得到铱二氯桥化合物;
将所述铱二氯桥化合物、6-苯基-2,2′-二联吡啶、反应助剂和第二溶剂混合,在保护气氛中进行第二配位取代反应;采用六氟磷酸钾饱和水溶液置换所述第二配位取代反应后所得体系中的Cl-,得到具有式II或式III所示结构的铱配合物;
所述主配体具有式B或式C所示结构:
其中,R2为-OCH3、-F或-H;
R3为
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述主配体和三氯化铱的摩尔比为1:(1.01~1.1)。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,第一配位取代反应的温度为100~135℃,时间为24~36h。
5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述铱二氯桥化合物、6-苯基-2,2′-二联吡啶和反应助剂的摩尔比为1:(2~2.5):(4.5~6)。
6.根据权利要求2或5所述的制备方法,其特征在于,所述反应助剂为银盐、钠盐或钾盐。
7.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,第二配位取代反应的温度为190~200℃,时间为16~36h。
8.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,置换所述Cl-后还包括:
采用乙酸乙酯对所得体系进行萃取,将所得有机相用六氟磷酸钾饱和水溶液洗涤后进行干燥,去除干燥后有机相中的溶剂,对所得粗产物进行纯化,得到具有式II或式III所示结构的铱配合物。
9.权利要求1所述双三齿结构的铱配合物在激光防护领域中的应用。
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