[发明专利]一种锆铝粉中杂质铜含量的测定方法及其应用在审
申请号: | 201811189277.8 | 申请日: | 2018-10-12 |
公开(公告)号: | CN108956600A | 公开(公告)日: | 2018-12-07 |
发明(设计)人: | 江祝苗 | 申请(专利权)人: | 安徽新芜精密装备制造产业技术研究院有限公司 |
主分类号: | G01N21/78 | 分类号: | G01N21/78;G01N21/31 |
代理公司: | 合肥市长远专利代理事务所(普通合伙) 34119 | 代理人: | 刘希慧 |
地址: | 241100 安徽省芜湖市芜湖县安徽新*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 铝粉 待测试样 空白溶液 铜离子 制备 微波 对比色 挥发性有机物 比色测试 测试溶液 化学处理 检测应用 有效检测 光度计 双硫腙 铜元素 铜杂质 微波管 吸气剂 螯合剂 检测 去除 应用 灵敏 车间 转化 保证 | ||
1.一种锆铝粉中杂质铜含量的测定方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:S1、去除锆铝粉中的挥发性有机物,得到待测试样;
S2、将待测试样中的铜元素转化成铜离子,以双硫腙为螯合剂与铜离子反应,制备得到比色测试溶液;
S3、制备对比空白溶液;
S4、用光度计分别对比色测试溶液和对比空白溶液测定及计算得到铜含量的百分比。
2.根据权利要求1所述的锆铝粉中杂质铜含量的测定方法,其特征在于,步骤S2的具体过程如下:将所述待测试样溶解于盐酸中,随后加入氯酸钾蒸发结晶,再将结晶产物于水中溶解,溶解后的溶液过滤得滤液,将所述滤液加水配制成M体积浓度已知的混合溶液,取V体积所述混合溶液并放置刚果红试纸,调节所述混合溶液酸碱性至刚果红试纸呈蓝色,随后依次添加盐酸羟胺溶液和双硫腙,双硫腙的添加量至所述混合溶液呈绿色或紫红色,随后继续加入双硫腙至混合溶液呈稳定的绿色或稳定的紫红色,得到所述比色测试溶液,其中M≥V。
3.根据权利要求2所述的锆铝粉中杂质铜含量的测定方法,其特征在于,步骤S3中对比空白溶液的制备过程和步骤S2中比色测试溶液的制备过程一致,区别在于,对比空白溶液的制备过程中不添加所述待测试样。
4.根据权利要求2所述的锆铝粉中杂质铜含量的测定方法,其特征在于,所述盐酸羟胺溶液为质量浓度10%的水溶液,所述盐酸羟胺溶液添加量与V体积所述混合溶液的体积比为1:10-200ml。
5.根据权利要求2-4任意一项所述的锆铝粉中杂质铜含量的测定方法,其特征在于,步骤S4的具体过程如下:采用光度计进行比色测定,所述比色测试溶液和对比空白溶液分别作测试样和参比样,所述比色测试溶液和对比空白溶液测试前分别过滤以除去水分,铜含量的百分比按下列公式计算:
式中:a—由校准曲线找出的与1cm厚度层消光量相等的铜的含量(g);
d—步骤S2中加入的所述待测试样重量(g);
反复测量2-3次,取其平均值。
6.根据权利要求5所述的锆铝粉中杂质铜含量的测定方法,其特征在于,步骤S1的具体过程如下:将锆铝粉末用四氯化碳过滤洗涤,洗涤完成后于80-100℃下干燥20-50分钟,得到待测试样。
7.一种根据权利要求6所述锆铝粉中杂质铜含量的测定方法在微波三、四级管用吸气剂上的检测应用。
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