[发明专利]一种锆铝粉中杂质铜含量的测定方法及其应用

说明书

本发明公开了一种锆铝粉中杂质铜含量的测定方法及其应用，所述方法包括以下步骤：S1、去除锆铝粉中的挥发性有机物，得到待测试样；S2、将待测试样中的铜元素转化成铜离子，以双硫腙为螯合剂与铜离子反应，制备得到比色测试溶液；S3、制备对比空白溶液；S4、用光度计分别对比色测试溶液和对比空白溶液测定及计算得到铜含量的百分比。采用该测定方法能够灵敏准确地检测出锆铝粉中的铜含量，操作简单，成本低廉，将该检测方法应用到微波三、四级管中对锆铝粉吸气剂的检测应用，在微波管化学处理车间便可完成，有效检测铜杂质的含量，从而保证微波三、四级管的性能。

技术领域

本发明涉及铜含量测定的技术领域，尤其涉及一种锆铝粉中杂质铜含量的测定方法及其应用。

背景技术

微波三极管和微波四极管是基于静电控制原理的微波电子管。包括灯塔管、盘封管、铅笔管、超高频发射管、平板三极管和钛陶瓷三极管等，常用的工作频率范围为300～16000兆赫。

微波三、四极管一般可以工作到3000兆赫以上的频率，连续波功率在瓦级到几十瓦，脉冲功率从几百瓦到数千瓦量级。它们广泛地应用于通信、导航、信标、引信、遥测、测高计和微波信号源等无线电仪器设备中。大功率微波三、四极管具有增益高、功率容量大的特点，在分米波段连续波功率可达数十千瓦，脉冲功率可达兆瓦量级，广泛应用于电视、雷达和加速器等工程。

吸气剂是指能有效地吸着某些(种)气体分子的制剂或装置的通称，用来获得或维持真空以及纯化气体等。吸气剂有粉状、碟状、带状、管状、环状、杯状等多种形式。在每一只微波三、四级管中都安装有多个吸气剂，用来维持管内的真空度，为管子创造了良好的工作环境，稳定管子的特性参量，对管子的性能及使用寿命有重要的影响。

在很多微波三、四级管中常常采用锆铝粉压制烧结而成的多孔结构作为管内的吸气剂。微波三、四级管中使用的锆铝粉对杂质的含量要求较高，含有过多杂质的锆铝粉烧结而成的多孔结构吸气效果较差，影响管子的性能，而铜杂质是锆铝粉中主要杂质之一，微波三、四级管中使用的锆铝粉中杂质化学成分(％)含量要求如下：铁≤0.15，硅≤0.01，铜≤0.01，锌≤0.01，挥发性物质≤2％。

发明内容

基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种锆铝粉中铜含量的测定方法及其应用，采用该测定方法能够灵敏准确地检测出锆铝粉中的铜含量，操作简单，成本低廉，将该检测方法应用到微波三、四级管中对锆铝粉吸气剂的检测应用，在微波管化学处理车间便可完成，有效检测铜杂质的含量，从而保证微波三、四级管的性能。

本发明提出的一种锆铝粉中杂质铜含量的测定方法，所述方法包括以下步骤：S1、去除锆铝粉中的挥发性有机物，得到待测试样；

S2、将待测试样中的铜元素转化成铜离子，以双硫腙为螯合剂与铜离子反应，制备得到比色测试溶液；

S3、制备对比空白溶液；

S4、用光度计分别对比色测试溶液和对比空白溶液测定及计算得到铜含量的百分比。

作为优选，步骤S2的具体过程如下：将所述待测试样溶解于盐酸中，随后加入氯酸钾蒸发结晶，再将结晶产物于水中溶解，溶解后的溶液过滤得滤液，将所述滤液加水配制成M体积浓度已知的混合溶液，取V体积所述混合溶液并放置刚果红试纸，调节所述混合溶液酸碱性至刚果红试纸呈蓝色，随后依次添加盐酸羟胺溶液和双硫腙，双硫腙的添加量至所述混合溶液呈绿色或紫红色，随后继续加入双硫腙至混合溶液呈稳定的绿色或稳定的紫红色，得到所述比色测试溶液，其中M≥V。

作为优选，步骤S3中对比空白溶液的制备过程和步骤S2中比色测试溶液的制备过程一致，区别在于，对比空白溶液的制备过程中不添加所述待测试样。

作为优选，所述盐酸羟胺溶液为质量浓度10％的水溶液，所述盐酸羟胺溶液添加量与V体积所述混合溶液的体积比为1：10-200ml。