[发明专利]一种锆铝粉中杂质锌含量的测定方法及其应用

权利要求书

1.一种锆铝粉中杂质锌含量的测定方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

S1、去除锆铝粉中的挥发性有机物，得到待测试样；

S2、将待测试样中的锌元素氧化成锌离子，制备得到含锌离子的比色测试溶液；

S3、制备对比空白溶液；

S4、用光度计测定比色测试溶液和对比空白溶液的消光值，锆铝粉末中锌的含量的百分比按下列公式计算：

其中：

K——比色测试溶液层厚度为1cm时的消光值(从光度计读出)；

K₁——对比空白溶液层厚度为1cm时的消光值(从光度计读出)；

0.000018——比色测试溶液厚度为1cm，相当于消光值为1时的锌量(g)；

V——以双硫腙提取锌时所需比色测试溶液的体积(ml)；

d——制备得打V体积比色测试溶液所需锆铝粉的重量(g)。

2.根据权利要求1所述的锆铝粉中杂质锌含量的测定方法，其特征在于，步骤S2的具体过程如下：将锆铝粉末完全溶解于盐酸溶液中，再加入氯酸钾进行蒸发结晶，结晶后向结晶产物中加水分解，分解后的溶液用密滤纸过滤得滤液，用所述滤液加水配制成已知浓度的标准锌盐溶液，向所述标准锌盐溶液中加入蒙囿溶液，再加入双硫腙溶液至溶液呈稳定的绿色，得到绿色溶液，用亚硫酸钠溶液清洗所述绿色溶液，至清洗液中带有颜色为止，得到的带颜色的清洗液即为提取物，用水清洗所述提取物中的四氯化碳，再用滤纸过滤提取物以除去水分，最终得到所述比色测试溶液，避光保存。

3.根据权利要求2所述的锆铝粉中杂质锌含量的测定方法，其特征在于，所述蒙囿溶液制备过程如下：将15滴25％的氨水、5ml浓度为1N的盐酸、85ml质量浓度为5％的醋酸钠溶液、120ml质量浓度为50％的硫代硫酸钠溶液和150ml质量浓度为5％的醋酸钠溶液混合均匀，得混合剂，将所述混合剂盛于分液漏斗中，反复用双硫腙溶液纯化并不断摇晃，直至双硫腙不改变最初的颜色为止，得到所述蒙囿溶液。

4.根据权利要求2所述的锆铝粉中杂质锌含量的测定方法，其特征在于，用亚硫酸钠溶液清洗所述绿色溶液的具体过程为：向绿色溶液中加入四氯化碳，混合均匀，然后倒入空分液漏斗内，再加入等体积的亚硫酸钠溶液，用力摇动3-4秒，将得到的滤液再次加入亚硫酸钠溶液，重复操作，直至滤液带颜色为止，得到的带颜色的滤液即为提取物。

5.根据权利要求2-4任意一项所述的锆铝粉中杂质锌含量的测定方法，其特征在于，步骤S3中对比空白溶液的制备过程与步骤S2中比色测试溶液的制备过程一致，区别在于，步骤S3中不添加锆铝粉末。

6.根据权利要求5所述的锆铝粉中杂质锌含量的测定方法，其特征在于，步骤S4的具体过程如下：以四氯化碳作参比，用光度计测量所述比色测试溶液的颜色深度，重复测量3-5次，取其平均值，得到消光值K；再以四氯化碳作参比，用光度计测量所述对比空白溶液的颜色深度，重复测量3-5次，取其平均值,得到消光值K₁。

7.根据权利要求6所述的锆铝粉中杂质锌含量的测定方法，其特征在于，步骤S1中，将锆铝粉末用四氯化碳过滤洗涤，洗涤完成后于80-100℃下干燥20-50分钟，得到所述待测试样。

8.根据权利要求1所述的锆铝粉中杂质锌含量的测定方法在微波三、四级管用吸气剂上的检测应用。