[发明专利]一种锆铝粉中杂质锌含量的测定方法及其应用

说明书

本发明公开了一种锆铝粉中杂质锌含量的测定方法及其应用，所述方法包括以下步骤：S1、去除锆铝粉中的挥发性有机物，得到待测试样；S2、将待测试样中的锌元素氧化成锌离子，制备得到含锌离子的比色测试溶液；S3、制备对比空白溶液；S4、用光度计测定比色测试溶液和对比空白溶液的消光值，计算。采用该测定方法能够灵敏准确地检测出锆铝粉中的锌含量，操作简单，将该检测方法应用到微波三、四级管中对锆铝粉吸气剂的检测应用，有效检测锌杂质的含量，从而保证微波三、四级管的性能。

技术领域

本发明涉及金属含量测定的技术领域，尤其涉及一种锆铝粉中杂质锌含量的测定方法及其应用。

背景技术

微波三极管和微波四极管是基于静电控制原理的微波电子管。包括灯塔管、盘封管、铅笔管、超高频发射管、平板三极管和钛陶瓷三极管等，常用的工作频率范围为300～16000兆赫。

微波三、四极管一般可以工作到3000兆赫以上的频率，连续波功率在瓦级到几十瓦，脉冲功率从几百瓦到数千瓦量级。它们广泛地应用于通信、导航、信标、引信、遥测、测高计和微波信号源等无线电仪器设备中。大功率微波三、四极管具有增益高、功率容量大的特点，在分米波段连续波功率可达数十千瓦，脉冲功率可达兆瓦量级，广泛应用于电视、雷达和加速器等工程。

吸气剂是指能有效地吸着某些(种)气体分子的制剂或装置的通称，用来获得或维持真空以及纯化气体等。吸气剂有粉状、碟状、带状、管状、环状、杯状等多种形式。在每一只微波三、四级管中都安装有多个吸气剂，用来维持管内的真空度，为管子创造了良好的工作环境，稳定管子的特性参量，对管子的性能及使用寿命有重要的影响。

在很多微波三、四级管中常常采用锆铝粉压制烧结而成的多孔结构作为管内的吸气剂。微波三、四级管中使用的锆铝粉对杂质的含量要求较高，含有过多杂质的锆铝粉烧结而成的多孔结构吸气效果较差，影响管子的性能，而锌杂质是锆铝粉中主要杂质之一，微波三、四级管中使用的锆铝粉中杂质化学成分(％)含量要求如下：铁≤0.15，硅≤0.01，铜≤0.01，锌≤0.01，挥发性物质≤2％。

发明内容

基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种锆铝粉中杂质锌含量的测定方法及其应用，用该测定方法能够灵敏准确地检测出锆铝粉中的锌含量，操作简单，成本低廉，将该检测方法应用到微波三、四级管中对锆铝粉吸气剂的检测应用，在微波管化学处理车间便可完成，有效检测锌杂质的含量，从而保证微波三、四级管的性能。

本发明提出的一种锆铝粉中杂质锌含量的测定方法，所述方法包括以下步骤：

S1、去除锆铝粉中的挥发性有机物，得到待测试样；

S2、将待测试样中的锌元素氧化成锌离子，制备得到含锌离子的比色测试溶液；S3、制备对比空白溶液；

S4、用光度计测定比色测试溶液和对比空白溶液的消光值，锆铝粉末中锌的含量的百分比按下列公式计算：

其中：

K——比色测试溶液层厚度为1cm时的消光值(从光度计读出)；

K₁——对比空白溶液层厚度为1cm时的消光值(从光度计读出)；

0.000018——比色测试溶液厚度为1cm，相当于消光值为1时的锌量(g)；

V——以双硫腙提取锌时所需比色测试溶液的体积(ml)；

d——制备得打V体积比色测试溶液所需锆铝粉的重量(g)。