[发明专利]一种用于文物粘接剂的端羟基聚醚合成方法在审

专利信息
申请号: 201811192392.0 申请日: 2018-10-13
公开(公告)号: CN109337063A 公开(公告)日: 2019-02-15
发明(设计)人: 金姗姗;李华;李振兴;邵帅;李建文 申请(专利权)人: 郑州博物馆;郑州大学;陈尽忠
主分类号: C08G65/28 分类号: C08G65/28;C09D175/08
代理公司: 郑州天阳专利事务所(普通合伙) 41113 代理人: 陈卿
地址: 450000 河南*** 国省代码: 河南;41
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摘要:
搜索关键词: 端羟基聚醚 聚醚多元醇 合成 粘接剂 无水氯化铝 催化合成 合成工艺 环保安全 环己烷环 有效解决 助催化剂 丙三醇 负载型 扩链剂 文物 催化剂 制备 毒害 生产
【权利要求书】:

1.一种用于文物粘接剂的端羟基聚醚合成方法,其特征是,以负载型无水氯化铝为催化剂,以丙三醇为助催化剂和扩链剂,催化合成含有环己烷环的端羟基聚醚,具体方法是,

将5-10g负载型无水氯化铝催化剂,加入到三口烧瓶中,再向烧瓶中加入20-30ml二氯甲烷溶剂,将三口烧瓶置于低温液体循环泵中,温度降至5℃以下时,将环氧环己烷或四氢呋喃、环氧氯丙烷、环氧丙烷的一种与环氧环已烷以摩尔比1:1混合成的混合溶液40-60ml滴加到三口烧瓶中,滴加完毕,向三口烧瓶中加入1-4g扩链剂丙三醇,反应温度在0-20℃,反应3-12h,向三口烧瓶中加入蒸馏水,终止反应,洗涤,减压蒸馏,得端羟基聚醚。

2.根据权利要求1所述的用于文物粘接剂的端羟基聚醚合成方法,其特征是:称取5g负载型无水氯化铝催化剂,加入到三口烧瓶中,再向烧瓶中加入20ml二氯甲烷溶剂,将三口烧瓶置于低温液体循环泵中,温度降至5℃以下时,将环氧环己烷40ml滴加到三口烧瓶中,滴加完毕,向三口烧瓶中加入1g扩链剂丙三醇,反应温度在10℃,反应3h,向三口烧瓶中加入20ml蒸馏水,终止反应,洗涤,减压蒸馏,得端羟基聚醚的均聚醚。

3.根据权利要求1所述的用于文物粘接剂的端羟基聚醚合成方法,其特征是:具称取8g负载型无水氯化铝催化剂,加入到三口烧瓶中,再向烧瓶中加入25ml二氯甲烷溶剂,将三口烧瓶置于低温液体循环泵中,温度降至5℃以下时,将环氧环己烷与四氢呋喃以摩尔比为1:1混合的混合溶液50ml滴加到三口烧瓶中,滴加完毕,向三口烧瓶中加入2g扩链剂丙三醇,反应温度在15℃,反应8h,向三口烧瓶中加入20ml蒸馏水,终止反应,洗涤,减压蒸馏,得端羟基聚醚的环氧环己烷—四氢呋喃共聚醚。

4.根据权利要求1所述的用于文物粘接剂的端羟基聚醚合成方法,其特征是:称取10g负载型无水氯化铝催化剂,加入到三口烧瓶中,再向烧瓶中加入30ml二氯甲烷溶剂,将三口烧瓶置于低温液体循环泵中,温度降至5℃以下时,将环氧环己烷与环氧氯丙烷以摩尔比为1:1混合的混合溶液60ml滴加到三口烧瓶中,滴加完毕,向三口烧瓶中加入4g扩链剂丙三醇,反应温度在20℃,反应12h,向三口烧瓶中加入20ml蒸馏水,终止反应,洗涤,减压蒸馏,得端羟基聚醚的环氧环已烷—环氧氯丙烷共聚醚。

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