[发明专利]一种高褶皱石墨烯材料的制备方法

说明书

本发明提供一种高褶皱石墨烯材料的制备方法。氧化石墨烯与高铝颗粒混合均匀后抽滤成复合薄膜，在足量稀盐酸溶液中浸泡后自然晾干，加热以清除剩余溶剂，用氢碘酸还原得到独立自支撑的石墨烯薄膜。本发明所述方法中铝颗粒存在于氧化石墨烯层间导致片层更易形成褶皱，铝颗粒与盐酸反应产生的氢气以及自然干燥与加热过程中挥发的乙醇也可以制造大量褶皱，可以高效制备高褶皱石墨烯薄膜，耗能低，易控制，合成步骤简单，对设备的要求较低，适于工业或实验室操作，为高褶皱石墨烯薄膜材料大规模量产提供了一条途径。

技术领域

本发明涉及石墨烯薄膜制备领域，尤其涉及一种利用高铝颗粒制备高褶皱石墨烯薄膜的方法。

背景技术

石墨烯具有优异的光学、电学、力学特性，比表面积高，耐高温，耐腐蚀，在材料学、海水淡化、微纳加工、能源、生物医学和药物传递等方面具有重要的应用前景，被认为是一种未来革命性的材料。石墨烯的一个主要的应用形式是将微观的氧化石墨烯或者石墨烯片组装成宏观的石墨烯薄膜，用于透明导电触摸屏、过滤膜、涂层、电极材料等多种多样的领域。

高褶皱石墨烯具有独特的褶皱结构，具有优良的拉伸性能，能提供较高的比表面积和介孔，结合石墨烯自身优点，使该材料有望成为柔性器件、过滤膜、高性能超级电容器与锂离子电池的电极材料，在平板显示、防腐蚀、电热材料、储能领域、工业催化领域均具有较好的应用前景。但是，现有的高褶皱石墨烯的制备方法主要是通过化学气相沉积或者干湿法转移，工艺复杂、耗能高，设备要求高，而且褶皱石墨烯技术报道的很少，需要发展一种有效的高褶皱石墨烯规模化制备方法。

发明内容

提出了一种高褶皱石墨烯材料的制备方法。纳米铝由于活性太高，不便于保存与应用，本发明选取粒径较大的高铝颗粒，高铝颗粒粒径呈明显的三峰分布，粗颗粒峰值在80μm左右，细颗粒峰值在0.7μm左右，中间峰位于10μm左右。峰值为0.7μm与10μm粒径的高铝颗粒可以用来与氧化石墨烯复合成独立自支撑薄膜，铝颗粒在氧化石墨烯层间造成褶皱并阻止氧化石墨烯薄膜层间的叠合，并进一步与盐酸的反应产生气体形成更多褶皱，烘干时多余的盐酸挥发也可形成褶皱结构。氧化石墨烯薄膜经过氢碘酸还原后形成高褶皱石墨烯薄膜。

本发明采用如下技术方案：

一种高褶皱石墨烯材料的制备方法，包括如下步骤：

(1)将氧化石墨烯与高铝颗粒加入到乙醇溶液中超声混合均匀，抽滤成复合薄膜，将复合薄膜加入到足量稀盐酸溶液中浸泡，反应结束后将薄膜自然晾干；

(2)加热氧化石墨烯薄膜以清除剩余溶剂，使用氢碘酸溶液还原得到独立自支撑的石墨烯薄膜。

步骤(1)中的高铝颗粒的粒径为为0.7μm或10μm。

步骤(1)中的氧化石墨烯与高铝颗粒质量比为0.1～10，优选为2。

步骤(1)中的超声时间为0.5～6小时，优选为1h。

步骤(1)中的稀盐酸溶液质量分数为10％，盐酸总量应超过用于与高铝颗粒反应所用量。

步骤(2)中的加热温度为60～100℃，时间为2～10h。

本发明具有如下优势：

(1)本发明所述方法中铝颗粒存在于氧化石墨烯层间导致片层更易形成褶皱，铝颗粒与盐酸反应产生的氢气以及自然干燥与加热过程中挥发的乙醇也可以制造大量褶皱，可以高效制备高褶皱石墨烯薄膜。

(2)本发明所述方法所用所用铝元素是地壳中含量最丰富的金属元素。

(3)本发明所述方法耗能低，易控制，合成步骤简单，对设备的要求较低，适于工业或实验室操作，为高褶皱石墨烯薄膜材料大规模量产提供了一条途径。

附图说明