[发明专利]一种固体聚羧酸减水剂的合成方法在审
申请号: | 201811194676.3 | 申请日: | 2018-10-15 |
公开(公告)号: | CN111040089A | 公开(公告)日: | 2020-04-21 |
发明(设计)人: | 朱建民;刘兆滨;董振鹏;李冬 | 申请(专利权)人: | 辽宁奥克化学股份有限公司 |
主分类号: | C08F283/06 | 分类号: | C08F283/06;C08F220/06;C08F2/38;C04B24/26;C04B103/30 |
代理公司: | 北京律智知识产权代理有限公司 11438 | 代理人: | 董天宝;于宝庆 |
地址: | 111003 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 固体 羧酸 水剂 合成 方法 | ||
1.一种固体聚羧酸减水剂的合成方法,包括:
将不饱和聚醚单体置于反应釜中升温至熔化得到底料;
向所述底料中分别依次滴加第一滴加料和第二滴加料,滴加完毕后持续搅拌,并进行老化处理得到固体物料;
调节所述固体物料的pH值为6~7后,即得所述固体聚羧酸减水剂;
其中,所述第一滴加料含不饱和羧酸单体和链转移试剂,所述第二滴加料含自由基引发剂。
2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述反应釜升温至50℃~80℃;所述滴加时间为3h~6h;所述搅拌在65℃~85℃的温度下进行,优选为70℃~80℃;所述老化处理的时间为3h~5h。
3.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述不饱和聚醚单体选自异戊烯醇聚氧乙烯醚、异丁烯醇聚氧乙烯醚、甲基烯丙醇聚氧乙烯醚中的一种或多种,所述不饱和聚醚单体的平均加成数为10-100。
4.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述不饱和羧酸单体选自丙烯酸、甲基丙烯酸、马来酸酐、衣康酸和富马酸中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述链转移试剂选自油溶性S-S'-二(α,α'-二甲基-α-乙酸)-三硫代碳酸酯、3,3'-二硫代二丙酸二甲酯和二硫代苯甲酸中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述自由基引发剂选自偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、偶氮二异丁酸二甲酯、过氧化二苯甲酰、过氧化氢、过硫酸铵和过硫酸钾中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述不饱和聚醚单体、不饱和羧酸单体的摩尔比为1:2~1:4.5,优选地,所述不饱和聚醚单体、不饱和羧酸单体的摩尔比为1:2.5~1:4。
8.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述自由基引发剂占所述不饱和聚醚单体总质量的0.5%-1.0%,优选地,所述自由基引发剂占所述不饱和聚醚单体总质量的0.65%-0.75%。
9.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述链转移试剂占不饱和聚醚单体总质量的0.1%-1%,优选地,所述链转移试剂占不饱和聚醚单体总质量的0.3-0.6%。
10.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,加入固体氢氧化钠调节所述固体物料的pH值为6~7。
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