[发明专利]一种固体聚羧酸减水剂的合成方法

说明书

本发明提供一种固体聚羧酸减水剂的合成方法，包括：将不饱和聚醚单体置于反应釜中升温至熔化得到底料；向所述底料中分别依次滴加第一滴加料和第二滴加料，滴加完毕后持续搅拌，并进行老化处理得到固体物料；调节所述固体物料的pH值为6～7后，即得所述固体聚羧酸减水剂；其中，所述第一滴加料含不饱和羧酸单体和链转移试剂，所述第二滴加料含自由基引发剂。该合成方法通过采用RAFT聚合法解决了传统方法合成的固体聚羧酸减水剂分子量分布宽所导致的性能下降的问题。

技术领域

本发明涉及建筑材料领域，具体涉及一种固体聚羧酸减水剂的合成方法。

背景技术

目前工业化生产的聚羧酸系减水剂浓度大多为40％左右，液体产品存储及运输不便，尤其是长距离运输费用巨大，造成其应用成本偏高。传统聚羧酸系减水剂粉剂产品，通常通过雾化喷粉干燥，不但容易产生黏壁、结块及减水率下降等问题，而且要消耗大量能源，导致成本上升。本体聚合法合成聚羧酸系减水剂是在无溶剂的条件下，采用高温加热的方式将聚合单体熔融，并在引发剂存在的条件下引发聚合反应制备出性能优异的固体聚羧酸系减水剂产品。通常本体聚合反应所得到的产物纯净无水，为聚羧酸系减水剂后期的粉体化生产提供了基础。但是由于本体聚合合成的聚羧酸减水剂是在高温下采用传统自由基聚合方法制备的，该方法制备的聚合物分子量分布普遍较宽(PDI>1.5)，从而使得产品性能无法发挥到最佳。

例如，CN106749965A公开了一种固体减水剂的制备方法，该方法使用 APEG饱和聚醚单体与不饱和磺酸单体、催化剂不饱和羧酸单体、引发剂以及磷酸酯单体、链引发剂等制得固体聚羧酸减水剂，所得到的固体聚羧酸减水剂其重均分子量在30000-80000之间，分子量分布较宽，分子量分布宽进而进一步影响到减水剂的有效成分，从而使其性能受到较大影响。 CN106188422A公开了一种有机溶剂体系合成固体减水剂的制备方法，该方法加入不饱和羧酸、不饱和醇聚醚、甲苯、巯基乙酸和偶氮二异丁氰合成出固体聚羧酸减水剂，其分子量分布范围同样较宽。

为此，需要一种新的固体聚羧酸减水剂的合成方法，以解决上述种种问题。

需注意的是，前述背景技术部分公开的信息仅用于加强对本发明的背景理解，因此它可以包括不构成对本领域普通技术人员已知的现有技术的信息。

发明内容

本发明的目的是提供一种固体聚羧酸减水剂的合成方法，该合成方法采用可逆加成-断裂链转移聚合(Reversible Addition-Fragmentation Chain TransferPolymerization，RAFT)法，以解决传统方法合成的固体聚羧酸减水剂分子量分布宽而性能下降的问题。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

本发明提供一种固体聚羧酸减水剂的合成方法，包括：

将不饱和聚醚单体置于反应釜中升温至熔化得到底料；

向所述底料中分别依次滴加第一滴加料和第二滴加料，滴加完毕后持续搅拌，并进行老化处理得到固体物料；

调节所述固体物料的pH值为6～7后，即得所述固体聚羧酸减水剂；

其中，所述第一滴加料含不饱和羧酸单体和链转移试剂，所述第二滴加料含自由基引发剂。

根据本发明的一个实施方式，所述反应釜升温至50℃～80℃；所述滴加时间为3h～6h；所述搅拌在65℃～85℃的温度下进行，优选为70℃～80℃；所述老化处理的时间为3h～5h。

根据本发明的一个实施方式，所述不饱和聚醚单体选自异戊烯醇聚氧乙烯醚(TPEG)、异丁烯醇聚氧乙烯醚(HPEG)、甲基烯丙醇聚氧乙烯醚(VPEG) 中的一种或多种，所述不饱和聚醚单体的平均加成数为10-100。