[发明专利]一种防老剂的制备方法有效
| 申请号： | 201811196287.4 | 申请日： | 2018-10-15 |
| 公开（公告）号： | CN111039864B | 公开（公告）日： | 2022-10-18 |
| 发明（设计）人： | 刘建;韦志强;付春;赵福宝;马敏 | 申请（专利权）人： | 中国石油化工股份有限公司;中石化南京化工研究院有限公司 |
| 主分类号： | C07D215/06 | 分类号： | C07D215/06 |
| 代理公司： | 南京天翼专利代理有限责任公司 32112 | 代理人： | 汤志武 |
| 地址： | 210048 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 防老剂 制备 方法 | ||
1.一种防老剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：向反应器中加入620克苯胺，50克30%盐酸，在100℃下，搅拌3小时，脱除盐酸中的水，之后120℃搅拌条件下，滴加1348克丙酮约5小时，维持0.5h ，检测反应液中丙酮含量10.3%，苯胺含量9.5%，异丙叉丙酮含量2.5%，2，2，4-三甲基-1，2-二氢化喹啉23.0%；反应液加入53克的液碱中和，分去水相，-0.098MPa真空下蒸馏有机相，得到釜液即防老剂TMQ成品 483克，经检测，2，2，4-三甲基-1，2-二氢化喹啉二、三、四聚体含量为49.32%，异丙基二苯胺含量8.3ppm。
2.一种防老剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：向反应器中加入620克苯胺，60克30%盐酸，在100℃下，搅拌3小时，脱除盐酸中的水，之后120℃搅拌条件下，滴加1348克丙酮约5小时，维持0.5h ，检测反应液中丙酮含量10.9%，苯胺含量7.5%，异丙叉丙酮含量1.5%，2，2，4-三甲基-1，2-二氢化喹啉13.4%，反应液加入液碱中和，分去水相，-0.098MPa真空下蒸馏有机相，得到釜液即防老剂TMQ成品，2，2，4-三甲基-1，2-二氢化喹啉二、三、四聚体含量为40.30%，异丙基二苯胺含量2.3ppm。
3.一种防老剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：向反应器中加入620克苯胺，60克30%盐酸，在140℃下，搅拌3小时，脱除盐酸中的水，之后140℃搅拌条件下，滴加2050克丙酮约5小时，维持0.5h ，检测反应液中丙酮含量5.6%，苯胺含量5.5%，异丙叉丙酮含量0.3%，2，2，4-三甲基-1，2-二氢化喹啉8.8%，反应液加入液碱中和，分去水相，-0.098MPa真空下蒸馏有机相，得到釜液即防老剂TMQ成品，，2，2，4-三甲基-1，2-二氢化喹啉二、三、四聚体含量为53.30%，异丙基二苯胺含量1.8ppm。
4.一种防老剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：向反应器中加入620克苯胺，60克草酸，在100℃下，搅拌3小时，脱除草酸中的水，之后120℃搅拌条件下，滴加1348克丙酮约5小时，维持0.5h ，检测TMQ反应液中丙酮含量25.5%，苯胺含量14.4%，异丙叉丙酮含量7.3%，2，2，4-三甲基-1，2-二氢化喹啉24.8%%，继续加入30克草酸，延长反应3小时，检测反应液中丙酮含量13.4%，苯胺含量9.7%，异丙叉丙酮含量3.3%，2，2，4-三甲基-1，2-二氢化喹啉12.4%，反应液加入液碱中和，分去水相，-0.098MPa真空下蒸馏有机相，得到釜液即防老剂TMQ成品，经检测，2，2，4-三甲基-1，2-二氢化喹啉二、三、四聚体含量为55.38%，异丙基二苯胺含量7.8ppm。
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