[发明专利]一种防老剂的制备方法

说明书

本发明属于精细化工技术领域，涉及一种防老剂的制备方法，特别是TMQ的制备。苯胺、催化剂、丙酮进行缩聚反应生成TMQ缩聚反应液，控制该TMQ缩聚反应液中关键组分的含量，中和，分水，油相蒸馏得到TMQ成品，通过关键组分含量的控制，来控制成品TMQ的质量，从而减少致癌物的生成，控制TMQ次品的产生，减少三废排放，实现TMQ的环境友好型生产。

技术领域

本发明涉及一种防老剂的制备方法，特别是防老剂TMQ中杂质异丙基二苯胺（简称IBA）含量的制备方法，是一种成本相对廉价的，绿色环保的防老剂TMQ的制备方法，属有机合成技术领域。

背景技术

防老剂TMQ，是2,2,4-三甲基-1,2-二氢化喹啉的二、三、四聚合体，又名防老剂RD，主要用作橡胶和橡胶制品的抗氧剂，适用于天然橡胶、合成橡胶和乳胶，对铜、锰等有害金属离子的催化氧化有较强的抑制作用，同橡胶相容性好 ，挥发性低，喷霜性小 ，耐抽出性高。被国内外橡胶加工业广泛使用，无论是普通轮胎 ，还是子午线轮胎或其他橡胶制品，均需添加，用以达到较好的防护效能。

防老剂TMQ是由苯胺和丙酮在酸性条件下首先通过缩合生成单体TMDQ（2,2,4-三甲基-1,2-二氢化喹啉），再由TMDQ发生聚合生成TMDQ的二、三、四聚体的反应液，经液碱中和、蒸馏等得到TMQ。以盐酸为催化剂合成TMQ，其主要原理如下：

。

在酸性条件下，丙酮与苯胺还可能发生多种其它副反应，其中，异丙基二苯胺是其副反应生成物，也因为其被证实具有致癌性，是TMQ成品的控制指标之一，一般要求其含量≤0.5%。

目前国内外防老剂TMQ的生产方法中，对IBA的控制，主要通过工艺条件调节，和对成品的检测。尚没有定量的中间控制方法，对出现的成品中IBA含量偏高的问题，暂时没有解决方法，只能做次品处理。

发明内容

本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷，在TMQ生产过程中，通过工艺改进，控制反应液中的组成，来控制成品中的IBA含量，从而减少致癌物的生成，控制TMQ次品的产生，减少三废排放，实现TMQ的环境友好型生产。

本发明提供一种防老剂的制备方法，通过以下方式来实现：苯胺、催化剂、丙酮进行缩聚反应生成TMQ缩聚反应液，控制该TMQ缩聚反应液中关键组分的含量，中和，分水，油相蒸馏得到TMQ成品。

所述的关键组分包括丙酮、苯胺、异丙叉丙酮、2，2，4-三甲基-1，2-二氢化喹啉。

所述的关键组分含量，包括丙酮含量≤20%，苯胺含量≤10%，异丙叉丙酮含量≤5%，2，2，4-三甲基-1，2-二氢化喹啉≤30%。

进一步的所述的关键组分含量的控制，包括丙酮含量≤10%，苯胺含量≤5%，异丙叉丙酮含量≤3%，2，2，4-三甲基-1，2-二氢化喹啉≤10%。

所述的催化剂，是盐酸、硫酸、苯磺酸、对甲苯磺酸中的一种或几种。

所述的控制该TMQ缩聚反应液中关键组分的含量，是通过温度、时间、物料配比、反应器形式等工艺和设备条件实现。

所述的TMQ成品，主要是2，2，4-三甲基-1，2-二氢化喹啉的二、三、四聚体，少量的苯胺、2，2，4-三甲基-1，2-二氢化喹啉的五、六等更高聚合度的聚合体等。

通过对关键组成的控制，得到的TMQ成品，其异丙基二苯胺含量≤10 ppm。

有益效果：

本发明利用TMQ制备过程中，对缩聚反应液关键组成的控制，来控制成品TMQ的质量，从而减少致癌物的生成，控制TMQ次品的产生，减少三废排放，实现TMQ的环境友好型生产。

具体实施方式