[发明专利]一种铁掺杂二氧化锡/还原氧化石墨烯纳米复合吸波材料的制备方法有效

专利信息
申请号: 201811197703.2 申请日: 2018-10-15
公开(公告)号: CN109348696B 公开(公告)日: 2020-08-07
发明(设计)人: 疏瑞文;张佳宾;马艳培;谢艳;赵杰成;孙焰丽 申请(专利权)人: 安徽理工大学
主分类号: H05K9/00 分类号: H05K9/00;C01B32/184;C01B32/194;C01G19/02;B82Y30/00;B82Y40/00
代理公司: 北京科家知识产权代理事务所(普通合伙) 11427 代理人: 陈娟
地址: 232001 *** 国省代码: 安徽;34
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摘要:
搜索关键词: 一种 掺杂 氧化 还原 石墨 纳米 复合 材料 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种铁掺杂二氧化锡/还原氧化石墨烯二元纳米复合吸波材料的制备方法,其特征在于:所述的复合吸波材料由二维片状RGO表面均匀负载纳米尺寸的SnO2粒子组成,通过多重极化机制与介电损耗/电导损耗的协同效应增强对电磁波的衰减损耗,

所述复合吸波材料制备的方法步骤如下:

(1)取1个100mL烧杯,加入30mL去离子水,边搅拌边加入20mg氧化石墨,超声30min,剧烈搅拌2h,配制成浓度为0.67mg/mL的氧化石墨烯水分散液;

(2)分别加入一定质量的五水合四氯化锡和九水合硝酸铁,剧烈搅拌使其完全溶解,其中,铁离子占铁离子和锡离子的摩尔总量的0mol%,5mol%或10mol%;

(3)逐滴滴加氨水将混合分散液的pH调至10,再剧烈搅拌15min;

(4)将混合分散液转移至体积为50mL的反应釜中,在160℃下水热反应18h;

(5)反应结束后,冷却至室温,反复离心、去离子水洗涤多次使得产物的pH达到中性;

(6)将产物转移至真空干燥箱,在55℃下干燥24h,研磨得到最终产物。

2.根据权利要求1所述的铁掺杂二氧化锡/还原氧化石墨烯二元纳米复合吸波材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)制备氧化石墨的超声时间为30min。

3.根据权利要求1所述的铁掺杂二氧化锡/还原氧化石墨二元纳米复合吸波材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中SnCl4·5H2O和Fe(NO3)3·9H2O的添加量是Fe3+占Fe3+和Sn4+的摩尔总量的0mol%,5mol%或10mol%进行的。

4.根据权利要求1所述的铁掺杂二氧化锡/还原氧化石墨二元纳米复合吸波材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)的具体反应是,逐滴滴加浓氨水,调节反应体系的pH等于10,使锡离子和铁离子在碱性环境中水热反应生成SnO2纳米粒子。

5.根据权利要求1所述的铁掺杂二氧化锡/还原氧化石墨二元纳米复合吸波材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(3),在滴加氨水调节反应体系的pH的过程中,保持剧烈搅拌使滴加的氨水能够迅速混合均匀,同时避免带入杂质和避免副反应的发生。

6.根据权利要求1所述的铁掺杂二氧化锡/还原氧化石墨二元纳米复合吸波材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(5)中,水热反应结束后,将反应釜内衬取出并去除上层液,得到底部黑色沉淀物质,用去离子水离心洗涤多次,直至pH达到中性为止。

7.根据权利要求1所述的铁掺杂二氧化锡/还原氧化石墨二元纳米复合吸波材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(6)的干燥是55℃的真空干燥,干燥时间为24h。

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