[发明专利]一种正丁烷氧化制顺酐催化剂的活化方法

权利要求书

1.一种正丁烷氧化制顺酐催化剂的活化方法，包括以下步骤：

步骤S1，将VPO催化剂前体升温至380-480℃，其中当升温至120-270℃范围内的温度时通入第一活性气氛，以使所述催化剂前体在第一活性气氛中进行第一步活化，其中所述第一活性气氛由氧气和氮气的混合物和/或空气和水蒸气组成；

步骤S2，将步骤S1处理后的VPO催化剂前体在380-480℃在第一活性气氛中保持第一时间，之后在380-480℃在第二活性气氛中保持第二时间以进行第二步活化，所述第二活性气氛由水蒸气和惰性气体组成；

活化后得到的VPO催化剂在XRD检测中，当2θ为22.9°(峰强度记为I₁)和28.5°(峰强度记为I₂)的衍射峰相对强度(以I₁/I₂计)在1.0-1.5之间。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S1中，当升温至150-250℃，范围内的温度时通入第一活性气氛；和/或步骤S1中，升温速率为0.5-10℃/min。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤S1中，当升温至170-225℃范围内的温度时通入第一活性气氛；和/或步骤S1中，升温速率为2-10℃/min。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤S1中，升温速率为3-8℃/min。

5.根据权利要求1-4中任一项所述的方法，其特征在于，第一活性气氛中水蒸气的体积分数为20-70%，空气的体积分数为80-30%。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，第一活性气氛中水蒸气的体积分数为40-60%，空气的体积分数为60-40%。

7.根据权利要求1-4中任一项所述的方法，其特征在于，第一活性气氛的体积空速为100-1500h^-1。

8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，第一活性气氛的体积空速为500-1200h^-1。

9.根据权利要求1-4中任一项所述的方法，其特征在于，步骤S2中，所述第一时间为1-5小时，所述第二时间为3-8小时。

10.根据权利要求1-4中任一项所述的方法，其特征在于，第二活性气氛中，所述的惰性气体为氮气、氦气；和/或第二活性气氛中，水蒸气的体积分数为20-70%。

11.根据权利要求10所述的方法，其特征在于，第二活性气氛中，水蒸气的体积分数为40-60%。

12.根据权利要求1-4中任一项所述的方法，其特征在于，所述VPO催化剂前体的制备方法包含以下步骤：

1）将钒化合物、磷酸、草酸、助剂和异丁醇混合，加热回流；

2）将步骤1）得到的混合物进行固液分离，然后用有机溶剂洗涤，得到含有一定量有机溶剂的固体催化剂前体；

3）将步骤2）得到的固体催化剂前体进行干燥；

4）将步骤3）得到的干燥后的催化剂前体进行焙烧；

5）将步骤4）得到的焙烧后的催化剂前体压成一定的形状，得到所述VPO催化剂前体。

13.根据权利要求12所述的方法，其特征在于，所述步骤1）中，回流8-24小时；

和/或，所述步骤3）中，干燥的温度为60-90℃，时间为12-36小时；

和/或，所述步骤4）中，焙烧的温度为200-250℃，时间为3-10小时。

14.根据权利要求13所述的方法，其特征在于，所述步骤3）中，干燥的时间为24小时。