[发明专利]一种具有石墨化度、孔径双梯度结构的石墨负极材料及其制备和应用

权利要求书

1.一种具有石墨化度、孔径双梯度结构的石墨负极材料，其特征在于，包括多孔的石墨化碳核，以及包覆石墨化碳核的无定型碳壳；所述的石墨负极材料的石墨化度、孔径从核到壳均逐渐减少；

石墨化碳核比表面积为10-1000 m²/g、平均孔径0.5纳米-1微米、石墨化度为85-99%；

所述的具有石墨化度、孔径双梯度结构的石墨负极材料通过以下步骤制备：

步骤(1)：将多孔碳材料浸入包含催化剂的溶液中，在密闭容器中抽真空处理，随后经干燥处理，将催化剂担载至多孔碳材料的孔隙中，得到担载有催化剂的多孔碳材料；所述的多孔碳材料为活性炭、活化后的无烟煤、生物炭、石油焦、沥青炭中的至少一种；所述的催化剂包括不溶于水的催化剂A和/或易溶于水的催化剂B；催化剂A选自M金属的单质、氧化物或碳酸盐中的至少一种；所述的M金属元素为铁、钒、钛、金、银、锂、镁、钡中的至少一种；所述的催化剂B选自氧化硼、可溶性的铁、钴、镍的乙酸盐、硝酸盐、氯化盐中的至少一种；催化剂占多孔碳材料的质量比例为0.1-10%；

步骤(2)：包碳以及电煅：

将担载有催化剂的多孔碳材料与无定型碳源混合；将混合料先在1000-2000℃下进行一段电煅，随后再在2000-2600℃下进行二段电煅，得到所述的石墨负极材料；所述无定型碳源为沥青与树脂中的至少一种；

担载有催化剂的多孔碳材料与无定型碳源的质量比为20:1-1:1。

2.如权利要求1所述的具有石墨化度、孔径双梯度结构的石墨负极材料，其特征在于，所述的石墨负极材料的粒度D50在5-30微米。

3.一种权利要求1或2所述的具有石墨化度、孔径双梯度结构的石墨负极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤(1)：将多孔碳材料浸入包含催化剂的溶液中，在密闭容器中抽真空处理，随后经干燥处理，将催化剂担载至多孔碳材料的孔隙中，得到担载有催化剂的多孔碳材料；所述的多孔碳材料为活性炭、活化后的无烟煤、生物炭、石油焦、沥青炭中的至少一种；所述的催化剂包括不溶于水的催化剂A和/或易溶于水的催化剂B；催化剂A选自M金属的单质、氧化物或碳酸盐中的至少一种；所述的M金属元素为铁、钒、钛、金、银、锂、镁、钡中的至少一种；所述的催化剂B选自氧化硼、可溶性的铁、钴、镍的乙酸盐、硝酸盐、氯化盐中的至少一种；催化剂占多孔碳材料的质量比例为0.1-10%；

步骤(2)：包碳以及电煅：

将担载有催化剂的多孔碳材料与无定型碳源混合；将混合料先在1000-2000℃下进行一段电煅，随后再在2000-2600℃下进行二段电煅，得到所述的石墨负极材料；所述无定型碳源为沥青与树脂中的至少一种；

担载有催化剂的多孔碳材料与无定型碳源的质量比为20:1-1:1。

4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述的多孔碳材料的比表面积为100~2000m²/g；平均孔径为0.5-100纳米，孔径范围1纳米-10微米。

5.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述的多孔碳材料为活化后的无烟煤；

活化后的无烟煤的制备步骤为：无烟煤与活化剂混合，在惰性气氛、700-900℃下热处理、洗涤、干燥即得；

无烟煤与活化剂的质量比1:2-1:5；

活化剂选自氢氧化钾、氢氧化钠、氯化锌、碳酸钾、磷酸中的至少一种。

6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，活化后无烟煤的比表面积为100-2000m²/g，平均孔径0.5-100纳米，孔径范围1纳米-10微米。

7.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，催化剂A的粒度为0.1-100纳米。

8.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述的包含催化剂的溶液可为包含所述的催化剂的水溶液；其中，催化剂的质量浓度为1-30%。