[发明专利]一种通过加入聚乙烯吡咯烷酮改善乙基香兰素晶习的结晶方法有效
申请号: | 201811205802.0 | 申请日: | 2018-10-17 |
公开(公告)号: | CN109534978B | 公开(公告)日: | 2021-08-24 |
发明(设计)人: | 尹秋响;张世豪;周玲;郝红勋;侯宝红;张美景;龚俊波;鲍颖;谢闯;王静康 | 申请(专利权)人: | 天津大学 |
主分类号: | C07C45/81 | 分类号: | C07C45/81;C07C47/575 |
代理公司: | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 | 代理人: | 李素兰 |
地址: | 300350 天津市津南区海*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 通过 加入 聚乙烯 吡咯烷酮 改善 乙基 香兰素晶习 结晶 方法 | ||
1.一种通过加入聚乙烯吡咯烷酮改善乙基香兰素晶习的结晶方法,其特征是向乙醇水混合溶剂中加入乙基香兰素粗品及聚乙烯吡咯烷酮,所述的聚乙烯吡咯烷酮为N-乙烯基吡咯烷酮的水溶性聚合物;搅拌并加热至35℃~50℃溶解,待固体全部溶解后降温至15℃~25℃,加入乙基香兰素晶种,养晶10~40分钟,再降温至0℃~10℃,过滤晶浆并干燥,得到乙基香兰素晶体。
2.如权利要求1所述方法,其特征在于所述的乙醇水混合溶剂中,乙醇与水的质量比为1:1~2.33。
3.如权利要求1所述方法,其特征在于所述的乙基香兰素与乙醇水混合溶剂的质量比为1:2.5~10。
4.如权利要求1所述方法,其特征在于所述的聚乙烯吡咯烷酮K值范围为K12~K150。
5.如权利要求4所述方法,其特征在于所述的聚乙烯吡咯烷酮K值范围为17~K90。
6.如权利要求1所述方法,其特征在于所述的聚乙烯吡咯烷酮与混合溶剂质量比为1:67~2000。
7.如权利要求1所述方法,其特征在于所述的晶种加入质量为乙基香兰素粗品质量的0.01%~5%。
8.如权利要求1所述方法,其特征在于所述的降温速度为2.5~60℃/h。
9.如权利要求8所述方法,其特征在于所述的降温速度为3℃/h~18℃/h。
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