[发明专利]LED-MOCVD制程尾气膜与吸附耦合提氨再利用的方法

权利要求书

1.一种LED-MOCVD制程尾气膜与吸附耦合提氨再利用的方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)原料气，即常压或低压的MOCVD金属氧化物化学气相沉积制备基于氮化镓GaN外延片生长的发光二极管LED制程中的废气，其主要组成为氮气N2、氢气H2、氨NH3，少量的金属离子、颗粒、砷烷、甲烷CH4、水H2O、一氧化碳CO、二氧化碳CO2、氧气O2，以及其它杂质组分，压力为0.2～3.0MPa，温度为20～160℃，其中，氨的浓度为10～30％,体积比，以下类同；

(2)预处理工序，原料气经鼓风机送入由除尘器、除颗粒过滤器、除油雾捕集器组成的预处理单元，在0.2～3.0MPa压力、20～160℃温度的操作条件下，先后脱除尘埃、颗粒、油雾及其它杂质，进入下一个工序，即渗透汽化膜工序；

(3)渗透汽化膜工序，将来自预处理工序的原料气，经过热交换使得原料气温度不低于60℃，进入渗透汽化膜工序，其中，非渗透侧的操作压力为0.2～3.0MPa、操作温度为60～160℃，非渗透侧流出的气体为含氨浓度1～10％的氮氢混合气的非渗透气，直接进入变压吸附工序；渗透侧流出的渗透气经过冷凝冷冻抽真空后所形成的冷凝液，即液氨产品，纯度98～99％，收率98～99％，作为半成品输出，供进一步处理为满足电子级氨气要求的最终产品，并返回到LED-MOCVD制程中加以再利用；

(4)变压吸附工序，来自渗透汽化膜工序的非渗透气，进入由多塔组成的变压吸附工序，在吸附温度为60～160℃、吸附压力为0.2～3.0MPa下进行吸附与解吸的循环操作，其中，产生的非吸附相气体为含氨浓度0.1～0.3％的氮氢混合中间气，或直接输出焚烧排放，或进入精脱氨及变压吸附分离单元，进一步回收氢气和/或氮气；产生的吸附相气体为含氨浓度为10～40％的浓缩气，经鼓风或压缩至0.2～3.0MPa，与原料气混合直接进入渗透汽化膜工序进一步回收氨、氢气及/或氮气。

2.根据权利要求1所述的LED-MOCVD制程尾气膜与吸附耦合提氨再利用的方法，其特征在于，所述的原料气，包括其余半导体制程中产生的含氢气、氮气、氨气主要组分及其它杂质组分的废气或尾气。

3.根据权利要求1所述的LED-MOCVD制程尾气膜与吸附耦合提氨再利用的方法，其特征在于，所述的渗透汽化膜，是以涂覆一层3A，或4A，或5A，或13X分子筛为膜层材料、以陶瓷材料为支撑体的分子筛膜组成；所述的渗透汽化膜工序，是由一级或多级膜组件串联或并联、过热器、换热器、冷凝冷冻器、真空泵、循环泵、缓冲罐及相连的管道与阀门所组成。

4.根据权利要求1所述的LED-MOCVD制程尾气膜与吸附耦合提氨再利用的方法，其特征在于，所述的液氨产品，纯度98～99％，收率95～98％，作为半成品输出，经过液氨汽化、变压或变温吸附净化及氨气纯化工序，得到最终的电子级氨气产品，纯度达到国家及国际半导体协会SEMI所规定的电子级氨气白氨的产品标准，氨气纯度7～8N级，经过热交换降温或降压，或送入电子级氨气产品罐储存，或经过氨气产品缓冲罐，直接返回到LED-MOCVD制程中使用氨气的工段加以再利用。

5.根据权利要求1所述的LED-MOCVD制程尾气膜与吸附耦合提氨再利用的方法，其特征在于，所述的变压吸附工序，由多塔并联或串联组成，其中的吸附塔中装载有可再生的活性炭、分子筛、活性氧化铝的一种或多种组合，其中，分子筛为3A，或4A，或5A，或13X的一种或多种组合，变压吸附的再生解吸步骤为，或置换、逆放、逆放抽真空、逆向充压及终充；或无置换的顺放、逆放及抽真空、顺向充压、逆向充压或终充；吸附温度与解吸温度维持相同，或解吸温度与吸附温度相差±5～15℃范围内。