[发明专利]一种荧光颜色可调碳点的制备方法

说明书

本发明涉及了一种荧光颜色可调碳点的制备方法。该方法以二酚类化合物作为碳源，在氧化剂的作用下，采用溶剂热一锅法反应生成碳点混合液，再对碳点混合液进行柱层析纯化，得多种荧光颜色发射的碳点。通过调整二酚类化合物和氧化剂的组合来调整碳点的荧光颜色。本发明方法可以实现碳点长波长发光，且量子效率有所提高，荧光颜色为蓝色的碳点的量子效率为66%，荧光颜色为绿色的量子效率为81%，荧光颜色为黄色的量子效率为36%，荧光颜色为红色的量子效率为7%。

技术领域

本发明涉及纳米发光材料领域，具体涉及一种荧光颜色可调碳点的制备方法。

背景技术

在过去十年中，一种新的无金属且具有丰富的碳光致发光纳米材料的发现引起研究者的广泛注意，即碳点。它已经广泛被应用于生物成像，传感器，光催化剂和光电器件。

碳点的制备方法有很多种，包括自上而下和自下而上的方法。与自上而下法制备碳点相比，自下而上法制备碳点，主要是通过脱水、缩合、聚合和有机前体的碳化来制备的，自下而上法制备碳点显示出其独特的优势，比如高量子产量，大规模合成，发光颜色可调，多元素掺杂等。

到目前为止，已经探索了许多具有明确化学结构的分子前体，通过自下向上的碳化路线合成碳点，如Katerina Hola等人用柠檬酸作为碳源，尿素作为氮源采用一步水热法制备红，绿，蓝全光谱碳点；江等人用苯二胺作为氮源，利用溶剂热的方法合成出了红、绿、蓝全色碳点；刘等人用对苯二胺邻磺酸作为原料，一步水热合成红光发射碳点；吴等人采用三硝基苯二甲酸作为碳源和氮源合成了橘色碳点。然而，对于覆盖整个可见区域的多色碳点，特别是在长波光发射方面，建立一个可扩展的合成系统仍然是非常重要的，也是一个巨大的挑战。

酚类化合物是植物中最广泛的化学物质之一，是合成许多杂环化合物和聚合物的重要前体。最近，酚类化合物也被用作碳源来制备碳点。杜等人用溶剂热的方法把邻苯三酚加入N,N-二甲基甲酰胺中合成绿色荧光碳点。刘等人用酚作为碳源和乙二胺作为氮掺杂剂，合成了黄绿色放射状氮掺杂的碳点。王等人通过溶剂热的方法用间氨基苯酚制备了一种黄绿色的碳点。杨课题组用1,3-二羟基萘作为碳源，KIO₄作为氧化剂，用乙醇作为溶剂，获得红色的碳点。

发明内容

本发明提供一种可扩展的合成体系，即溶剂热合成荧光颜色可调的碳点。该方法操作简单，可一锅法合成多种荧光颜色发射的碳点。

本发明提供以下技术方案：

一种荧光颜色可调碳点的制备方法，以二酚类化合物作为碳源，在氧化剂的作用下，采用溶剂热一锅法反应生成碳点混合溶液，再对碳点混合溶液进行柱层析纯化，得多种荧光颜色发射的碳点。

优选地，所述的二酚类化合物为间苯二酚、对苯二酚、邻苯二酚、1,3-二羟基萘、1,5-二羟基萘、1,6-二羟基萘、1,7-二羟基萘、2,3-二羟基萘、2,6-二羟基萘或2,7-二羟基萘。

优选地，所述的氧化剂为过硫酸钾、高碘酸钾、二氧化锰、N-溴代琥珀酰亚胺、N-氯代丁二酰亚胺、二氯二氰基苯醌、二环己基碳二亚胺或蒽醌。

优选地，所述的二酚类化合物和氧化剂的摩尔比为1:2.5～4。

优选地，所述的制备方法，具体包括以下步骤：

步骤1：将二酚类化合物与氧化剂完全溶解在乙醇或甲醇中，得混合液；

步骤2：将步骤1得到的混合液放入高压反应釜中加热反应，反应温度为160℃～250℃，反应时间为4 h～8 h；

步骤3：高压反应釜冷却至室温后，得到碳点混合溶液，将碳点混合溶液采用硅胶色谱柱分离纯化，洗脱剂为二氯甲烷和甲醇；

步骤4：旋蒸除去溶剂得到纯化的粉末状碳点。