[发明专利]一种酒石酸氢胆碱及其制备方法有效
申请号: | 201811212079.9 | 申请日: | 2018-10-18 |
公开(公告)号: | CN109438268B | 公开(公告)日: | 2021-08-03 |
发明(设计)人: | 王庆友;王家梁;李民;赵士章 | 申请(专利权)人: | 济南蓬勃生物技术有限公司;济南久安酯类化工有限公司 |
主分类号: | C07C227/18 | 分类号: | C07C227/18;C07C229/24 |
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地址: | 250101 山东省济南*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 酒石酸 胆碱 及其 制备 方法 | ||
1.一种酒石酸氢胆碱的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
1)、将酒石酸加入水中搅拌混匀,加入三甲胺,边加边搅拌,降温至20℃~50℃,反应2~6h,得到酒石酸三甲胺盐;
2)、向上述步骤制得的酒石酸三甲胺盐中加入环氧乙烷,温度30℃~70℃,控制Ph=8~9,生成酒石酸二胆碱;
3)、向上述步骤制得的酒石酸二胆碱中加入酒石酸,生成酒石酸氢胆碱,控制温度40℃~70℃,过滤;
4)、浓缩结晶:将上述步骤制得的滤液减压加热蒸发浓缩,然后降温冷却,有酒石酸氢胆碱晶体析出,经离心、干燥后得酒石酸氢胆碱成品;
步骤1)中所述的三甲胺为浓度30~40%的三甲胺水溶液或99%液化三甲胺;
步骤2)中所述的环氧乙烷为浓度99%的液化环氧乙烷。
2.根据权利要求1所述的一种酒石酸氢胆碱的制备方法,其特征在于:步骤1)中所述的酒石酸和三甲胺的摩尔比为0.8~1.2:2。
3.根据权利要求1所述的一种酒石酸氢胆碱的制备方法,其特征在于:步骤1)中所述的降温为冷却水降温或冰水循环冷却降温,降温至30℃~40℃。
4.根据权利要求1所述的一种酒石酸氢胆碱的制备方法,其特征在于:步骤2)中所述的酒石酸三甲胺盐和环氧乙烷的摩尔比为1:2。
5.根据权利要求1所述的一种酒石酸氢胆碱的制备方法,其特征在于:步骤3)中所述的酒石酸二胆碱和酒石酸的摩尔比为0.8~1.2:1,其中步骤1)和步骤3)中所添加的酒石酸总量与步骤1)中添加的三甲胺和步骤2)中添加的环氧乙烷的摩尔比为1:1:1~1.08。
6.根据权利要求1所述的一种酒石酸氢胆碱的制备方法,其特征在于:步骤4)中所述的减压加热蒸发浓缩温度为70℃~95℃。
7.根据权利要求1或6任一所述的一种酒石酸氢胆碱的制备方法,其特征在于:步骤4)中减压加热蒸发浓缩到水溶液浓度50~95%后降温冷却至40℃~-20℃。
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