[发明专利]从有机硅渣中回收提纯硅粉生产硅溶胶的方法

权利要求书

1.从有机硅渣中回收提纯硅粉生产硅溶胶的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将从有机硅单体流化床排出的有机硅渣加入盐酸溶液中进行混合反应；然后加入次氯酸钠溶液进行反应；再加入氯酸钾溶液进行反应；反应完成后经浓密沉降，再经离心机分离，即得到分离单质铜后的有机硅渣；

(2)将经分离单质铜后的有机硅渣加入水中形成固液混合物，通过输送泵输入至旋流器组中，固液混合物进入旋流器组内的压力不小于0.06MPa；收集从旋流器底流口排出的固液混合物；

(3)将步骤(2)中混合物加入螺旋分级机中进行水洗分离，在螺旋分级机逆向出口处收集比重大的硅粉；

(4)将步骤(3)中硅粉加入Na₂CO₃溶液进行混合；

(5)将步骤(4)处理后的混合液加入螺旋布料式刮刀离心机中进行甩干分离，即分离提纯得到硅粉，硅粉单体含量达到95％以上；

(6)在反应釜中加入水、片碱，搅拌溶解，加入氨水、水溶性聚醚改性硅油，搅拌均匀，然后边搅拌分四次缓慢加入步骤(5)中的硅粉进行反应；并向反应釜中通入氮气，排出反应产生的氢气；其中，水、片碱、氨水、水溶性聚醚改性硅油、硅粉的质量比为300～500:6～8:1:0.001～0.0015:145～155；反应釜内的反应温度为68～90℃，整个反应的时间为4.5～5.5h，反应完成即制得产物硅溶胶。

2.根据权利要求1所述的从有机硅渣中回收提纯硅粉生产硅溶胶的方法，其特征在于：所述步骤(1)中，包括至少一种以下技术特征：

加入盐酸溶液的质量分数为5～8％，进行混合反应的时间为40～50h，反应温度为42℃；

加入次氯酸钠溶液的质量分数为1～3％，进行反应的时间为30～50min，反应温度为52℃；

加入氯酸钾溶液的质量分数为1％，进行反应的时间为40～60min，反应温度为48℃；其中有机硅渣、盐酸溶液、次氯酸钠溶液、氯酸钾溶液的质量比为1:1.5:0.05:0.1。

3.根据权利要求1所述的从有机硅渣中回收提纯硅粉生产硅溶胶的方法，其特征在于：所述步骤(2)中，通过输送泵输入至依次相连的四级旋流器进行分离，包括至少一种以下技术特征：

进入一级旋流器的固液混合物的压力为0.06～0.08MPa；

进入二级旋流器的固液混合物的压力为0.1～0.12MPa；

进入三级旋流器的固液混合物的压力为0.14～0.16MPa；

进入四级旋流器的固液混合物的压力0.18～0.20MPa。

4.根据权利要求1所述的从有机硅渣中回收提纯硅粉生产硅溶胶的方法，其特征在于：所述步骤(3)中，螺旋分级机的螺旋直径为600mm，水槽的长度为18000mm，水槽倾斜角为12°30″，螺旋转速为18r/min。

5.根据权利要求1所述的从有机硅渣中回收提纯硅粉生产硅溶胶的方法，其特征在于：所述步骤(4)中，加入的Na₂CO₃溶液的质量分数为5～10％，加入Na₂CO₃溶液调节混合液pH至中性。

6.根据权利要求1所述的从有机硅渣中回收提纯硅粉生产硅溶胶的方法，其特征在于：所述步骤(5)中，螺旋布料式刮刀离心机的转速为2000～3000r/min，布料网的孔径大小为250～300目。

7.根据权利要求1所述的从有机硅渣中回收提纯硅粉生产硅溶胶的方法，其特征在于：所述步骤(6)中，包括至少一种以下技术特征：

氨水的质量分数为25～28％；

水、片碱、氨水、水溶性聚醚改性硅油、硅粉的质量比为400:7:1:0.0012:150；

反应釜为带三层叶片浆的搪瓷反应釜，搅拌转速为25～35r/min。

8.根据权利要求7所述的从有机硅渣中回收提纯硅粉生产硅溶胶的方法，其特征在于：所述步骤(6)中，搪瓷反应釜的搅拌转速为29r/min。