[发明专利]从有机硅渣中回收提纯硅粉生产硅溶胶的方法

说明书

本发明公开了从有机硅渣中回收提纯硅粉生产硅溶胶的方法，涉及硅渣回收及硅溶胶领域，包括以下步骤：(1)将有机硅渣与盐酸溶液、次氯酸钠溶液、氯酸钾溶液依次反应；浓密沉降、分离；分离单质铜；(2)通过旋流器组进行分离；(3)再经螺旋分级机中进行水洗分离；(4)加入Na₂CO₃溶液进行混合；(5)加入螺旋布料式刮刀离心机中甩干分离；(6)在反应釜中加入水、片碱、氨水、水溶性聚醚改性硅油，边搅拌分四次缓慢加入硅粉；并向反应釜中通入氮气，排出反应产生的氢气；反应完成即制得硅溶胶。本发明实现了对含硅废渣的资源化利用，分离提纯后的硅粉中硅单体含量高于95％；采用回收的硅粉制得高纯硅溶胶中SiO₂质量分数30％，pH值范围为9～10，收率81％。

技术领域

本发明涉及硅渣回收及硅溶胶技术领域，具体涉及一种从有机硅渣中回收提纯硅粉生产硅溶胶的方法。

背景技术

有机硅化工产品如甲基氯硅烷、苯基氯硅烷等的生产过程中，有机硅单体是主要原料，铜粉或铜盐作为催化剂，在其生产中未反应的硅粉和催化剂的混合物称为废渣，有机硅废渣中含有相当数量的硅粉、铜粉、碳粉，具有很高的回收价值，若直接掩埋，不仅造成严重的环境污染，而且会损失大量的硅和铜，造成资源的极大浪费，随着有机硅生产规模的不断扩大，有机硅废渣数量不断增加，而如何有效回收有机硅废渣中的硅粉，再利用硅粉生产硅溶胶，实现资源化，对于促进有机硅产业链的绿色可持续发展具有重要意义。

硅溶胶(即二氧化硅溶胶)又称胶体二氧化硅，是一种白色或微带蓝色乳光的胶体溶液，其主要成分是胶体形态的水合二氧化硅，分子式可表示为mSiO2·nH2O。硅溶胶的一般质量分数为25％，质量分数在30％以上的硅溶胶称为高质量分数硅溶胶。硅溶胶具有许多优良性质，如大比表面、高吸附性、高分散度、高耐火绝缘性、高耐温抗氧化性等；从二十世纪40年代以来，硅溶胶作为一种用途广泛的无机硅化合物在催化剂载体、精铸陶瓷壳型无机涂层和涂料、纺织造纸工业、电子工业等众多领域内得到了应用。

现有技术中，硅溶胶的制备方法主要有直接酸化法、离子交换法、胶溶法、硅化合物水解法、单质硅溶解法、热解硅分散法等。其中：直接酸化法制备的硅溶胶稳定性差；离子交换法工艺复杂，能源耗费大，对环境影响严重；胶溶法要求条件高；热解硅分散法能耗大；采用单质硅溶解法制备硅溶胶，因具有生产工艺较简单、产品杂质含量少、产品纯度较高、稳定性好、设备投资较少、生产周期较短、废水排放少等优点，是近年来兴起的一种制备硅溶胶的新工艺、并得到越来越多的研究和运用。

中国专利CN102174674A公开了硅渣浆的处理回收工艺，该专利是在硅渣浆固相加入盐酸，得到硅和二氧化硅，然后烘干得到硅粉。该专利只加入盐酸进行分离硅渣，由于单质铜不与稀盐酸反应，因此该专利分离的硅粉中还含有单质铜，同时该专利并未对硅粉进行提纯，所以分离得到的硅粉不能进行直接用于生产硅溶胶。中国专利CN102943177B公开了从有机硅废渣中回收铜和硅粉的方法，该专利是将有机硅废渣与浓硫酸混合升温熟化，然后水浸、固液分离，分离得到的固相经水洗、干燥后得硅粉。该专利采用浓硫酸提取铜后所得含铜溶液会引入杂质离子，如硫酸根离子；同时该专利并未对硅粉进行提纯，所以分离得到的硅粉不能进行直接用于生产硅溶胶。