[发明专利]一种电子级高耐热氢氧化铝的生产方法

说明书

本发明公开了一种电子级高耐热氢氧化铝微粉的生产方法，其包括氢氧化铝重溶溶液经过除杂净化，通过调整溶液分子，控制分解速度，使得本发明生产的氢氧化铝微粉杂质含量低，氧化钠含量达到0.08％；产品粒度在1～6μm，粒度分布合理；晶体发育良好，晶界清晰，晶体形貌发育完善，呈类球形，失水温度高，1％失水温度达到245℃以上。

技术领域

本发明涉及一种氢氧化铝的生产方法，尤其涉及一种电子级高耐热氢氧化铝的生产方法，属于氢氧化铝制备技术领域。

背景技术

近年来，国内的氢氧化铝技术水平得到了极大的提高，产品的粒度、吸油率及白度都达到了一个较高的水平，例如微粉氢氧化铝，5年前产品的粒度能够达到1～2微米，但是粒度分布较宽，常常伴有大颗粒，+325的量超过0.1％；产品的吸油率也在40ml/100g以上，通过近几年的努力，已经解决了上述问题。但国内在氢氧化铝工艺研究中对于粒度大小、吸油率及白度等等显性指标研究较多，对于影响产品性能的晶体形貌和应用性能等隐性指标研究较少。

专利CN100391846C公开了一种高耐热的氢氧化铝的制备方法，其制备方法是通过表面改性的方法提高分解温度，虽然分解温度提高到262℃，工艺复杂，同时未说明262℃分解时的比例。

专利ZL02153734.8公布了“一种氢氧化铝阻燃剂的制备方法”，其特征在于将铝酸钠溶液净化后，加入选自碳酸钙、硅酸铝、磷酸盐的无机添加剂进行包覆处理；再加入2～12％的含磷基硅烷或钛酸酯表面改性剂进行有机化改性处理，大大地提高耐热性。但是工艺过程复杂，成本极高。

因而，现阶段本领域亟需研究一种工艺简单经济且纯度及耐热性水平达到电子级氢氧化铝要求，以满足国内覆铜板行业对于此类产品的需求，扭转当前主要依赖进口的行业现状。

发明内容

本发明提供了一种电子级高耐热氢氧化铝的生产方法，主要针对电子级氢氧化铝的耐热性、形貌及粒度的分布进行了研究，通过溶液制备、种子制备、控制分解速度等条件，制备形貌发育良好，分散性好、热稳定好的氢氧化铝产品。本发明生产的氢氧化铝杂质含量低，氧化钠含量达到0.08％；晶体发育良好，晶界清晰，晶体形貌发育完善，呈类球形，失水温度高，1％失水温度达到245℃以上。

本发明提供了一种电子级高耐热氢氧化铝的生产方法，其包括：

S1：氢氧化铝加液碱重溶后，加水稀释，加入除杂剂脱除杂质元素，精滤获得铝酸钠溶液，加水稀释得到电子级氢氧化铝分解原液；

S2：采用砂磨法制备种子；

S3：所述分解原液再次进行精滤，然后加入所述种子进行分解；

S4：分解完后的料浆分离母液后进行洗涤，烘干后得到氢氧化铝。

电子级氢氧化铝除在粉体物理性能要求较高外，对产品杂质如铁、钠等含量要求也较高，因此溶液的制备很重要。

根据本发明所述氢氧化铝的生产方法，可以选用常规氢氧化铝加液碱重溶，重溶时控制温度在100～110℃进行，溶液的αk为1.4～2.2，氧化钠浓度控制在180～220g/l。

根据本发明所述氢氧化铝的生产方法，对溶出液加水进行冲稀，冲稀至氧化钠的浓度为150～180g/l。

进一步地，冲稀至所述氧化钠的浓度优选为160～170g/l，由于铝酸钠溶液在碱浓度低的时候溶液不稳定，进行除杂时氧化铝损失增大；但浓度太高对溶液除杂效果不利。

根据本发明所述氢氧化铝的生产方法，除杂过程中温度保持恒温95±5℃，除杂剂加入量为1～5g/l，除杂时间控制在30～60分钟。

进一步地，所述除杂剂为活性炭、硅胶、活性氧化铝或氧化钙。