[发明专利]一种水飞蓟宾的循环式分离纯化方法

权利要求书

1.一种水飞蓟宾的循环式分离纯化方法，其特征在于以水飞蓟素为原料，进行多次循环的提纯方法，具体包括如下步骤：

(1)取一份水飞蓟素，加入其重量3-5倍的乙醇溶液A，加热保持微沸5-10min后，自然冷却水浴至30℃以下，过滤得滤饼，用1-2倍重量的乙醇溶液A对滤饼进行洗涤后得粗品I；

(2)向粗品I内加入其重量2-3倍的乙醇溶液B，加热保持微沸3-5min后，自然冷却水浴至30℃以下，过滤得滤饼以及滤液，用1-2倍重量的乙醇溶液B对滤饼进行洗涤后得粗品II；对滤液进行浓缩干燥得粗品II滤渣；

(3)向粗品II内加入其重量8-12倍的无水乙醇，加热回流使其溶解，待完全溶解后趁热过滤，浓缩至原体积的20％-30％，室温放置14-18h析晶，过滤得滤饼以及滤液，滤液继续放置8-12h二次析晶，过滤得滤饼以及二次滤液，合并两次滤饼，用无水乙醇对滤饼进行洗涤后得精品I；对二次滤液进行浓缩干燥得精品I滤渣；

(4)向精品I内加入其重量8-12倍的无水乙醇，加热回流使其溶解，待完全溶解后趁热过滤，浓缩至原体积的20％-30％，室温放置24h析晶，过滤得滤饼以及滤液，用无水乙醇对滤饼进行洗涤后得精品II；对滤液进行浓缩干燥得精品II滤渣；

(5)二次循环提纯步骤：再取一份水飞蓟素，将步骤(2)所得的粗品II滤渣与水飞蓟素一起重复步骤(1)得二次粗品I，再将步骤(3)所得的精品I滤渣与二次粗品I一起重复步骤(2)，得二次粗品II与二次粗品II滤渣，再将步骤(4)所得到的精品II滤渣与粗品II一起重复步骤(3)，得二次精品I与二次精品I滤渣，再将二次精品I重复步骤(4)得二次精品II；

(6)多次循环提纯步骤：再取一份水飞蓟素，按步骤(5)的循环方式重复循环多次后得多次循环的精品II，每次循环后得到的精品II总和即为所得水飞蓟宾提纯后产物总和。

2.根据权利要求1所述的水飞蓟宾的循环式分离纯化方法，其特征在于：所述水飞蓟素中水飞蓟宾的质量含量为20％-40％。

3.根据权利要求1所述的水飞蓟宾的循环式分离纯化方法，其特征在于：所述乙醇溶液A的质量浓度为60％-70％。

4.根据权利要求1所述的水飞蓟宾的循环式分离纯化方法，其特征在于：所述乙醇溶液B的质量浓度为85％-95％。

5.根据权利要求1所述的水飞蓟宾的循环式分离纯化方法，其特征在于：步骤(6)中所述循环多次的次数为3-5次。