[发明专利]一种制备大粒度球状多钒酸铵的方法有效
| 申请号： | 201811222065.5 | 申请日： | 2018-10-19 |
| 公开（公告）号： | CN109081374B | 公开（公告）日： | 2021-03-02 |
| 发明（设计）人： | 赵备备;李兰杰;祁健;周冰晶;闫浩;张振全 | 申请（专利权）人： | 河钢股份有限公司承德分公司 |
| 主分类号： | C01G31/00 | 分类号： | C01G31/00 |
| 代理公司： | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人： | 巩克栋 |
| 地址： | 067102*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 制备 粒度 球状 多钒酸铵 方法 | ||
1.一种制备大粒度球状多钒酸铵的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)将含钒净化液加入结晶器中，控制升温速率为0.1-3℃/h，将含钒净化液的温度升温至85-95℃，升温过程中添加铵盐并调节pH；
(2)待步骤(1)所述含钒净化液的温度达到85-95℃后，持续向结晶器中加入含钒净化液，控制升温速率为6-10℃/h，使含钒净化液的温度保持在85-95℃，升温过程中添加铵盐并调节pH，结晶得到粒度150μm以上的球状多钒酸铵；
所述添加铵盐的过程中，控制铵盐中NH4+和含钒净化液中V的摩尔比为(0.7-1.0):1；
整个结晶过程中控制结晶器加热水回水与结晶器内溶液的温差≤5℃。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述含钒净化液中钒的浓度为20-40g/L。
3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述结晶器为OSLO结晶器或DTB结晶器。
4.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述铵盐为硫酸铵。
5.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(1)和步骤(2)中加入硫酸调节溶液的pH为1.9-2.3。
6.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(1)中控制结晶器内液位到达溢流口。
7.如权利要求6所述的方法，其特征在于，步骤(2)中控制结晶器内液位高于溢流口。
8.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，对结晶器内结晶得到的球状多钒酸铵进行过滤，洗涤，干燥。
9.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)开启进料泵，将钒浓度为20-40g/L的含钒净化液加入结晶器内，至液位到达溢流口；
(2)开启加热水泵和循环泵，控制升温速率为0.1-3℃/h，将结晶器中含钒净化液的温度升至85-95℃；控制结晶器加热水回水与结晶器内溶液的温差≤5℃，升温过程中按照(0.7-1.0):1的铵钒摩尔比加入硫酸铵，同时加入硫酸调节溶液pH为1.9-2.3；
(3)待结晶器中含钒净化液的温度达到85-95℃后，开启进料泵持续向结晶器中加入含钒净化液，控制升温速率为6-10℃/h，使含钒净化液的温度保持在85-95℃，控制结晶器加热水回水与结晶器内溶液的温差≤5℃，升温过程中按照(0.7-1.0):1的铵钒摩尔比加入硫酸铵，同时加入硫酸调节溶液pH为1.9-2.3；开启出料泵出料，控制结晶器内液位高于溢流口；
(4)出料泵出料后，经过过滤，洗涤，干燥后，得到粒度150μm以上的球状多钒酸铵。
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