[发明专利]一种制备大粒度球状多钒酸铵的方法

说明书

本发明涉及一种制备大粒度球状多钒酸铵的方法，所述方法为：将含钒净化液加入结晶器中，控制升温速率为0.1‑3℃/h，将含钒净化液的温度升温至85‑95℃，升温过程中添加铵盐并调节pH；待含钒净化液的温度达到预定值后，持续向结晶器中加入含钒净化液，控制升温速率为6‑10℃/h，使含钒净化液的温度保持在85‑95℃，升温过程中添加铵盐并调节pH，结晶得到粒度150μm以上的球状多钒酸铵。本发明制备得到了粒度大于150μm的球状多钒酸铵，所得多钒酸铵产品球形度高，颗粒强度高，能够满足钒合金和钒电解液领域对五氧化二钒产品粒度的要求，具有良好的应用前景。

技术领域

本发明涉及钒化工领域，具体涉及一种制备大粒度球状多钒酸铵的方法。

背景技术

钒具有优异的强度、延展性、耐热性，能够显著改善钢的性能，是生产高强钢不可缺少的重要元素，被称为“现代工业的味精”。

采用传统铵盐沉钒法得到的五氧化二钒粒度小，一般在80μm以下，粒度小的五氧化二钒浸润性弱，气流输送性差，不能满足储能领域不同价态钒电解液的生产需要。此外，采用粒度小的五氧化二钒作原料制备钒合金将会不可避免的导致较严重的气、料飞扬，溢出炉气的夹带将造成昂贵氧化钒的冶炼损失。多钒酸铵是制备五氧化二钒的重要原料，因此，提高多钒酸铵的粒度是获得大粒度五氧化二钒的重要手段之一。

CN104760996A公开了一种低温结晶多钒酸铵的方法，其在钒液中加入引晶剂，搅拌溶解；然后加酸调节钒液的pH值至1.0～7.0；继续搅拌使多钒酸铵晶体析出，过滤得到多钒酸铵晶体；所述引晶剂为水溶性有机胺类及其衍生物的一种或几种的混合。其得到的多钒酸铵晶体晶粒度较小，难以满足制备大粒度五氧化二钒的要求。

CN1258642A中公开了一种连续式加入硫酸铵来制备球形多钒酸铵的方法，但该方法难以控制硫酸铵的加入，需另外增加自动控制设备，从而增加了投入费用。

CN102502823A公开了一种高振实密度的多钒酸铵的制备方法，该方法包括以下步骤：a)在含钒液的pH为5.0-5.5以及温度为60℃-90℃的条件下加入多钒酸铵晶种和硫酸铵；b)将步骤a中得到的含钒液的pH调节至2.2-2.4并将其温度升高至90℃-95℃，在快速搅拌下沉淀多钒酸铵；c)对步骤b中得到的含钒液补加两次硫酸铵后，降低搅拌速度来沉淀多钒酸铵；d)进行过滤、洗涤、干燥得到高振实密度多钒酸铵，该方法需要分步加酸，操作复杂。

上述方法中得到的多钒酸铵粒度并不理想，且需要额外添加外部设备，不利于大规模推广。因此，有必要开发一种制备大粒度多钒酸铵的方法，以满足钒合金和钒电解液等领域对五氧化二钒产品粒度的需求。

发明内容

鉴于现有技术中存在的问题，本发明提供了一种制备大粒度球状多钒酸铵的方法，解决了自然条件下多钒酸铵结晶粒度小的问题，制备的多钒酸铵粒度可达到150μm以上，球形度高，颗粒强度高，能够满足钒合金和钒电解液领域对五氧化二钒产品粒度的需求；且设备自动化程度高，工艺操作简单，有利于工业化生产，具有良好的应用前景。

为达此目的，本发明采用以下技术方案：

本发明提供了一种制备大粒度球状多钒酸铵的方法，所述方法包括以下步骤：

(1)将含钒净化液加入结晶器中，控制升温速率为0.1-3℃/h，将含钒净化液的温度升温至85-95℃，升温过程中添加铵盐并调节pH；

(2)待步骤(1)所述含钒净化液的温度达到85-95℃后，持续向结晶器中加入含钒净化液，控制升温速率为6-10℃/h，使含钒净化液的温度保持在85-95℃，升温过程中添加铵盐并调节pH，结晶得到粒度150μm以上的球状多钒酸铵。