[发明专利]一种从药食两用肉桂中制备D-匙叶桉油烯醇的方法有效
申请号: | 201811225848.9 | 申请日: | 2018-10-21 |
公开(公告)号: | CN109180431B | 公开(公告)日: | 2020-08-04 |
发明(设计)人: | 鲍会梅;王彬 | 申请(专利权)人: | 江苏食品药品职业技术学院 |
主分类号: | C07C29/74 | 分类号: | C07C29/74;C07C29/86;C07C29/76;C07C33/16;C07C35/37 |
代理公司: | 长沙新裕知识产权代理有限公司 43210 | 代理人: | 赵超 |
地址: | 223005 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 两用 肉桂 制备 桉油 方法 | ||
1.一种制备D-匙叶桉油烯醇的方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤S1,肉桂嫩枝提取物的制备:取干燥的肉桂嫩枝,粉碎,加入体积百分浓度为95%的乙醇,于60℃水浴提取,过滤,滤液减压浓缩至无醇味;将该提取液通过装有LSA-21大孔吸附树脂的层析柱,吸附后静置,用体积百分浓度为45%的乙醇淋洗8个柱体积除去杂质,再用体积百分浓度为75%的乙醇洗脱,收集第8和第9个柱体积的75%乙醇洗脱液,减压浓缩至无醇味后冷冻干燥即得肉桂嫩枝提取物,避光保存,作为HSCCC的进样原料;
步骤S2,高速逆流色谱分离:以体积比为5:8:5:2:6的正己烷-醋酸乙酯-甲醇-乙醇-水配制溶剂体系,将所有溶剂按体积比充分混合,静置分层过夜后;将上相与下相分离,超声脱气后将上相溶剂泵入主机管路,待上相溶剂充满管路后,再以850r/min转速正向旋转,柱温箱25℃,将下相以2mL/min的流速泵入,检测波长230nm;平衡后取上述肉桂嫩枝提取物,用下相溶解,进样,80min后进行图谱采集,根据色谱图图1收集D-匙叶桉油烯醇色谱峰对应的流份,减压浓缩后冷冻干燥即得D-匙叶桉油烯醇。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:1kg干燥的肉桂嫩枝加10L的95%乙醇。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:60℃水浴提取2h,重复3次。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:提取液以26mL/min流速通过装有800mLLSA-21大孔吸附树脂的层析柱。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:层析柱规格为10cm×100cm。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:吸附后静置0.5h。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:45%乙醇、75%乙醇流速均为26mL/min。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤S2超声脱气10min。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤S2平衡后取肉桂嫩枝提取物250mg,用20mL下相溶解,进样。
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