[发明专利]一种活性蔗渣木聚糖邻甲基苯甲酸酯化-g-AM的合成方法在审
申请号: | 201811225984.8 | 申请日: | 2018-10-21 |
公开(公告)号: | CN109400757A | 公开(公告)日: | 2019-03-01 |
发明(设计)人: | 李和平;柴建啟;耿恺;张淑芬;武晋雄;张俊;龚俊 | 申请(专利权)人: | 桂林理工大学 |
主分类号: | C08B37/14 | 分类号: | C08B37/14;C08F251/00;C08F220/56;C08F222/38;C08F8/14;A61P35/00;A61P31/04 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 541004 广西壮*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 蔗渣木聚糖 邻甲基苯甲酸 合成 酯化 亚甲基双丙烯酰胺 二甲基乙酰胺 对甲苯磺酸 高分子生物 亚硫酸氢钠 丙烯酰胺 过硫酸铵 活性基团 生物活性 引发体系 最终产物 酯化反应 交联剂 天然的 酯化剂 溶剂 催化剂 接枝 制备 引入 | ||
1.一种抗癌生物活性蔗渣木聚糖邻甲基苯甲酸酯化-g-AM的合成方法,其特征在于具体步骤为:
(1)将5~10g蔗渣木聚糖于60℃真空恒温干燥箱中干燥24小时至恒重,得干基蔗渣木聚糖;
(2)称取3~4g步骤(1)所得蔗渣木聚糖加入到250mL四口烧瓶中,再加入15~20mL去离子水,在20~30℃的条件下充分搅拌20~25分钟;
(3)依次称取0.4~0.6g过硫酸铵、0.02~0.48g亚硫酸氢钠于50mL烧杯中,然后加入20~30mL去离子水,搅拌均匀得引发剂溶液,备用;
(4)称量2.0~4.0gAM于50mL烧杯中,然后向烧杯中加入20~30mL去离子水,搅拌溶解得单体溶液,倒入100mL恒压滴液漏斗中,备用;
(5)向步骤(2)体系中滴加步骤(4)所得单体溶液,控制温度在40~50℃,5~6小时滴加完毕;当加至单体溶液体积的1/2时,加入0.1~0.2g N,N’-亚甲基双丙烯酰胺;同时,分批加入步骤(3)所得引发剂溶液,每隔3~5分钟滴加0.3~0.5mL,滴加完毕后继续反应2~4小时;待反应结束后,降温至室温;
(6)向步骤(5)所得物料中加入20~30mL分析纯丙酮沉析20~30分钟,过滤并用10~15mL无水乙醇洗涤、抽滤2~3次,滤饼放入表面皿中,置于50℃真空恒温干燥箱中干燥24小时至恒重,即得蔗渣木聚糖-g-AM;
(7)称取1~2g步骤(6)所得中间产物蔗渣木聚糖-g-AM加入到250mL四口烧瓶中,依次加入3.5~4g邻甲基苯甲酸、0.2~0.4g对甲苯磺酸、1~2g N,N-二环己基碳二亚胺和20~25mL分析纯N,N-二甲基乙酰胺,控制反应温度在50~60℃,搅拌反应8~10小时,体系降温至室温;
(8)将步骤(7)所得反应物料依次用20~25 mL无水乙醇、20~25 mL分析纯丙酮洗涤、抽滤2~3次,滤饼放入表面皿中,置于50℃真空恒温干燥箱中干燥24小时至恒重,得蔗渣木聚糖邻甲基苯甲酸酯-g-AM。
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