[发明专利]一种活性蔗渣木聚糖邻甲基苯甲酸酯化-g-AM的合成方法

说明书

本发明公开了一种活性蔗渣木聚糖邻甲基苯甲酸酯化‑g‑AM的合成方法。以天然的高分子生物活性蔗渣木聚糖为主要原料，过硫酸铵和亚硫酸氢钠为引发体系，N,N’‑亚甲基双丙烯酰胺为交联剂，制得蔗渣木聚糖‑g‑AM；再以蔗渣木聚糖‑g‑AM为原料，邻甲基苯甲酸为酯化剂，对甲苯磺酸为催化剂在N,N‑二甲基乙酰胺(DMA)溶剂中制得蔗渣木聚糖邻甲基苯甲酸酯‑g‑AM。本发明制备的产物是在接枝的基础上进行酯化反应，合成的最终产物蔗渣木聚糖邻甲基苯甲酸酯‑g‑AM不仅改善了蔗渣木聚糖水溶性差的问题，扩大其应用领域。同时，引入丙烯酰胺(AM)和邻甲基苯甲酸的活性基团进一步提高了蔗渣木聚糖的生物活性。

技术领域

本发明涉及高分子材料技术领域，特别是一种抗癌生物活性蔗渣木聚糖邻甲基苯甲酸酯化-g-AM的合成方法。

背景技术

植物多糖由于具有抑制肿瘤细胞繁殖、减缓物质的氧化、提高生物体的免疫力等多方面的生物学功能，逐渐引起国内外研究者的关注。木聚糖是多糖中一种具有生物活性的物质，但由于木聚糖自身结构缺陷，活性较低。通过对木聚糖酯化、接枝共聚等化学修饰，可有效改变其分子空间结构，提高其抗生物活性。更令人振奋的是木聚糖经过酯化、接枝等分子设计与化学修饰能够大大提高其抗癌活性。

研究发现，通过对蔗渣木聚糖的接枝共聚改性，引入不同结构的聚合单体，可以有效改变其分子空间结构，改善衍生物的性能，如通过接枝反应引入丙烯酰胺(AM)基团可显著提高木聚糖原有的生物活性。已有研究发现，芳香族羧酸酯具有抗癌、抗HIV、抑菌等活性。邻甲基苯甲酸作为一种芳香族羧酸，能够增强药物的功效和吸收。因而本发明设计在蔗渣木聚糖-g-AM的基础上进一步进行邻甲基苯甲酸的酯化来拓展蔗渣木聚糖的生物活性。

本章主要以蔗渣木聚糖为原料，以过硫酸铵和亚硫酸氢钠为引发体系，丙烯酰胺(AM)为接枝单体首先在水溶剂中合成了蔗渣木聚糖-g-AM；再以邻甲基苯甲酸为酯化剂，在N,N-二甲基乙酰胺(DMA)溶剂中制备出最终产物蔗渣木聚糖邻甲基苯甲酸酯-g-AM。

发明内容

本发明的目的是通过对木聚糖进行接枝、酯化进行化学修饰，以期望提高蔗渣木聚糖的生物活性，扩大应用范围，提供一种蔗渣木聚糖邻甲基苯甲酸酯-g-AM的制备方法。

本发明的具体步骤为：

(1)将5～10g蔗渣木聚糖于60℃真空恒温干燥箱中干燥24小时至恒重，得干基蔗渣木聚糖。

(2)称取3～4g步骤(1)所得蔗渣木聚糖加入到250mL四口烧瓶中，再加入15～20mL去离子水，在20～30℃的条件下充分搅拌20～25分钟。

(3)依次称取0.4～0.6g过硫酸铵、0.02～0.48g亚硫酸氢钠于50mL烧杯中，然后加入20～30mL去离子水，搅拌均匀得引发剂溶液，备用。

(4)称量2.0～4.0gAM于50mL烧杯中，然后向烧杯中加入20～30mL去离子水，搅拌溶解得单体溶液，倒入100mL恒压滴液漏斗中，备用。

(5)向步骤(2)体系中滴加步骤(4)所得单体溶液，控制温度在40～50℃，5～6小时滴加完毕。当加至单体溶液体积的1/2时，加入0.1～0.2g N,N’-亚甲基双丙烯酰胺。同时，分批加入步骤(3)所得引发剂溶液，每隔3～5分钟滴加0.3～0.5mL，滴加完毕后继续反应2～4小时。待反应结束后，降温至室温。

(6)向步骤(5)所得物料中加入20～30mL分析纯丙酮沉析20～30分钟，过滤并用10～15mL无水乙醇洗涤、抽滤2～3次，滤饼放入表面皿中，置于50℃真空恒温干燥箱中干燥24小时至恒重，即得蔗渣木聚糖-g-AM。