[发明专利]一种阳离子端氟烷基超支化聚氨酯皮革涂饰剂的制备方法

权利要求书

1.一种阳离子端氟烷基超支化聚氨酯皮革涂饰剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

步骤一：NCO封端的聚氨酯预聚体合成：首先，将异佛尔酮二异氰酸酯和聚酯或聚醚二元醇加入三口烧瓶中，油浴加热，在N₂保护条件下进行加热搅拌，待体系温度达到80℃，加入催化剂二月桂酸二丁基锡，在80-90℃下反应1-1.5h，开始降温，待体系温度降至60℃，然后加入N-甲基二乙醇胺进行扩链，同时加入溶剂丙酮，并通冷凝水，在60-70℃下反应2.5-3小时，制得聚氨酯预聚体；

步骤二：超支化聚氨酯的合成：将体系温度升高到80℃，将超支化聚合物用N,N-二甲基甲酰胺溶解，滴加到步骤一制得的聚氨酯预聚体中，在70~80℃下反应2-3小时；

步骤三：端氟烷基超支化聚氨酯的合成：在温度为70~90℃的条件下，将有机氟单体逐渐滴加至步骤二所得体系，加热搅拌2~4小时，至反应完全；

步骤四：阳离子端氟烷基超支化聚氨酯皮革涂饰剂的制备：将体系温度降至40-50℃，加入与N-甲基二乙醇胺同摩尔数的乙酸中和并加水高速搅拌分散，然后在40~50℃旋蒸0.5h除去溶剂，制得固含量在30%-50%的阳离子端氟烷基超支化聚氨酯皮革涂饰剂。

2.根据权利要求1所述的一种阳离子端氟烷基超支化聚氨酯皮革涂饰剂的制备方法，其特征在于：

步骤一中，控制异佛尔酮二异氰酸酯、聚酯或聚醚二元醇和N-甲基二乙醇胺的摩尔比为2.78:1:1.14；

聚酯或聚醚二元醇为聚己二酸丁二醇酯、聚乙二醇中的一种。

3.根据权利要求1或2所述的一种阳离子端氟烷基超支化聚氨酯皮革涂饰剂的制备方法，其特征在于：

步骤二中，超支化聚合物选自0代、1代或2代端羟基超支化聚酰胺胺中的一种；

0代、1代或2代超支化聚合物的摩尔数分别为异佛尔酮二异氰酸酯的摩尔数与聚酯或聚醚二元醇和N-甲基二乙醇胺摩尔数之和的差值的四分之一、八分之一或十六分之一。

4.根据权利要求3所述的一种阳离子端氟烷基超支化聚氨酯皮革涂饰剂的制备方法，其特征在于：

步骤三中，有机氟单体为单官能团的有机氟醇，具体为全氟己基乙醇、全氟乙基辛醇中的一种；

有机氟单体的摩尔数为异佛尔酮二异氰酸酯的摩尔数与聚酯或聚醚二元醇和N-甲基二乙醇胺摩尔数之和的差值。

5.根据权利要求4所述的一种阳离子端氟烷基超支化聚氨酯皮革涂饰剂的制备方法，其特征在于：

步骤四中，中和剂乙酸的用量与扩链剂N-甲基二乙醇胺的物质的量相等；所述的高速搅拌的转速为3000r/min。