[发明专利]一种亲水性有机硅微球及其制备方法有效
申请号: | 201811228071.1 | 申请日: | 2018-10-22 |
公开(公告)号: | CN109369861B | 公开(公告)日: | 2021-02-19 |
发明(设计)人: | 吴力;马文石 | 申请(专利权)人: | 华南协同创新研究院 |
主分类号: | C08F283/12 | 分类号: | C08F283/12;C08F220/06;C08F220/56;C08F220/44;C08F222/02;C08G77/20;C08G77/06 |
代理公司: | 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 | 代理人: | 向玉芳 |
地址: | 523808 广东省东莞市松*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 亲水性 有机硅 及其 制备 方法 | ||
1.一种亲水性有机硅微球的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将硅烷单体A、硅烷单体B和水加入到反应釜中,并加入酸性催化剂,加热搅拌进行水解反应,所述硅烷单体A和B的质量比为(1~20):100;所述硅烷单体总量与水的质量比为(5~30):100;所述酸性催化剂和硅烷单体A、硅烷单体B与水组成的混合体系的质量比为(0.0001~0 .6):100;
(2)待步骤(1)所述水解反应完成后,搅拌并向水解完成后的混合体系中加入碱性催化剂进行缩聚反应,反应完成后进行离心分离、过滤、洗涤,得到的白色固体再分散在水中形成分散液;所述碱性催化剂与水解完成后的混合体系的质量比为(0 .001~0 .8):100,所述白色固体与水的质量比为(1~50):100;
(3)对步骤(2)所述的分散液进行加热搅拌,同时向分散液中加入含碳碳双键的单体C和催化剂D,边加入边反应,反应结束后继续保温反应,然后经离心、过滤、洗涤、干燥制得所述的亲水性有机硅微球;其中,所述的含碳碳双键的单体C与催化剂D的质量比为100:(0.01~0 .5),所述的含碳碳双键的单体C与分散液的质量比为(1~6):100;
步骤(3)所述含碳碳双键的单体C为丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯腈、0 .10~0 .50g/ml的丙烯酰胺水溶液、0 .09~0 .26g/ml的衣康酸水溶液、0 .30~0 .75g/ml的马来酸水溶液中的一种或两种以上;
所述硅烷单体B为甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷、丙基三乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、甲基苯基二甲氧基硅烷中的一种或两种以上;
步骤(1)所述硅烷单体A为乙烯基三氯硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷和乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷中的一种或两种以上。
2.根据权利要求1所述的亲水性有机硅微球的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述水解反应的温度为0~80℃,所述水解反应的时间为1 .2~4小时,所述搅拌的速度为50~500转/分钟。
3.根据权利要求2所述的亲水性有机硅微球的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述缩聚反应的温度为20~50℃,所述缩聚反应的时间为1 .5~6小时,所述搅拌的速度为50~200转/分钟。
4.根据权利要求3所述的亲水性有机硅微球的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述边加入边反应的温度为70~90℃,所述边加入边反应的时间为1~4小时,所述搅拌的速度为50~300转/分钟,所述保温的温度为85~90℃,所述保温的时间为20~60分钟。
5.根据权利要求1~4任一项所述的亲水性有机硅微球的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述酸性催化剂的pH控制在2~5之间,步骤(2)所述碱性催化剂的pH控制在10~13之间。
6.根据权利要求1~4任一项所述的亲水性有机硅微球的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述催化剂D为0.20~0.60g/ml的过硫酸钾水溶液、0.20~0 .60g/ml过硫酸钠水溶液和0.10~0 .50g/ml的过硫酸铵水溶液中一种或两种以上。
7.根据权利要求1~4任一项所述的亲水性有机硅微球的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述酸性催化剂为盐酸水溶液、磷酸水溶液、硝酸水溶液、亚硫酸水溶液、草酸水溶液、甲酸水溶液、乙酸水溶液、丙酸水溶液、碳酸水溶液、苯甲酸水溶液中的一种或两种以上,步骤(2)所述碱性催化剂为氨水、氢氧化钠水溶液、氢氧化钾水溶液、甲胺水溶液、乙胺水溶液、二乙胺水溶液、三乙胺水溶液中的一种或两种以上。
8.权利要求1~7任一项所述亲水性有机硅微球的制备方法制备得到的亲水性有机硅微球。
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