[发明专利]一种亲水性有机硅微球及其制备方法

说明书

本发明公开了一种亲水性有机硅微球及其制备方法。制备方法包括如下步骤：首先将硅烷单体A、硅烷单体B和去离子水加入到反应釜中，加入酸性催化剂进行水解反应；然后加入碱性催化剂进行缩聚反应，反应完成后经离心分离、过滤、洗涤，得到的白色固体再分散在去离子水中形成分散液；对分散液进行搅拌加热，同时加入含碳碳双键的亲水单体C和催化剂D，之后继续保温反应，反应结束后经离心、过滤、洗涤、干燥制得亲水性有机硅微球。所述有机硅微球粒径控制在1.0～15μm之间，具有优异的亲水性，用于水性树脂，合成步骤简单，原料成本低，生产过程中使用去离子水为溶剂或者分散液，无毒环保，高附加值，适合大规模生产。

技术领域

本发明属于有机硅聚合物制备技术领域，特别涉及一种亲水性的有机硅微球及其制备方法。

背景技术

有机硅微球是一种具有三维交联网状的分子结构，呈现出优秀的耐热性、分散性、纯白色、可流动性的多功能特种有机硅树脂微球，用途非常广泛、应用领域众多。尤其适合并已广泛应用于灯管、灯箱、平板液晶光扩散板等领域。

目前在制备有机硅微球方面已有不少专利进行报道。中国专利CN201210019431.3中报道制备了一种单分散性微米级聚有机硅微球，在氮气条件下通过水解-缩合方法制备，可实现球形尺寸可控，均一度良好的疏水性微球。中国专利CN201210161475.X中也报道制备了一种超疏水耐高温的有机硅微球，通过在有机硅微球表面引入大量长链的烷基基团，由于烷基疏水亲油，所以制备的有机硅微球具有非常好的疏水性能。上述有机硅微球的制备方法中，虽然都能制备出球形度较好的、粒径均一的微球，但是绝大部分制备出的有机硅微球都是疏水性的，要将这种疏水的硅微球应用于亲水的乳液及水性树脂材料中，是很难分散的，分散后也极不稳定，不利于涂膜稳定后材料性能的发挥。因此，急需开发一款具有亲水、在水性树脂材料中具有良好分散能力的有机硅微球。专利CN201610235615.1中公开报道了一种亲水性有机硅微球的制备方法。使用了含有四个可水解官能团的正硅酸酯在低级醇中进行水解，然后引入含有聚氧化乙烯亲水基团的硅氧烷单体，进行缩聚，制备得到表面富含亲水的聚氧化乙烯基团有机硅微球。这种方法虽然在理论上可以制备出具有一定亲水性的硅微球，但是在生产过程中使用了大量的醇类溶剂，且四官能团的正硅酸酯进行水解缩聚时极易引起凝胶，难以控制；同时引入的含有聚氧化乙烯亲水基团的烷基硅氧烷单体合成工艺复杂，市场单体成本高，不利于工业上大规模生产。

发明内容

为了解决现有技术的缺点和不足之处，本发明的首要目的在于提供一种亲水性有机硅微球。

本发明的另一目的为提供上述亲水性有机硅微球的制备方法。

本发明的目的通过以下技术方案实现：

一种亲水性有机硅微球的制备方法，包括如下步骤：

(1)将硅烷单体A、硅烷单体B和水加入到反应釜中，并加入酸性催化剂，加热搅拌进行水解反应，所述硅烷单体A和B的质量比为(1～20)：100；所述硅烷单体总量与水的质量比为(5～30)：100；所述酸性催化剂和硅烷单体A、硅烷单体B与水组成的混合体系的质量比为(0.0001～0.6)：100；

(2)待步骤(1)所述水解反应完成后，搅拌并向水解完成后的混合体系中加入碱性催化剂进行缩聚反应，反应完成后进行离心分离、过滤、洗涤，得到的白色固体再分散在水中形成分散液；所述碱性催化剂与水解完成后的混合体系的质量比为(0.001～0.8):100，所述白色固体与水的质量比为(1～50)：100；

(3)对步骤(2)所述的分散液进行加热搅拌，同时向分散液中加入含碳碳双键的亲水单体C和催化剂D，边加入边反应，反应结束后继续保温处理，然后经离心、过滤、洗涤、干燥制得所述的亲水性有机硅微球；其中，所述的含碳碳双键的亲水单体C与催化剂D的质量比为100：(0.01～0.5)，所述的含碳碳双键的亲水单体C与分散液的质量比为(1～6)：100。