[发明专利]基于热解法制备氮化铝粉末的制备方法

权利要求书

1.一种基于热解法制备氮化铝粉末的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

(1)铝源和碳源的混合：将硫酸铵溶液和硫酸铝溶液混合后加热得到硫酸铝铵溶液，在所述硫酸铝铵溶液加入经过表面改性的无定形碳并搅拌均匀，然后浓缩后、冷却结晶、过滤得到铝源和碳源的混合物；

(2)前驱物的制备：将所述混合物脱水得到铝源和碳源均匀混合的前驱物，将脱水后的前驱物研磨成粉末过筛；

(3)氮化铝的制备：将过筛后的前驱物加热到400～600℃进行真空煅烧2～4h；继续升温至1200-1500℃，在流动含氮气氛中煅烧2～6h，冷却后得到反应产物；

(4)除碳：将反应产物在空气中加热至600-800℃去残余的无定形碳，得到所述氮化铝粉末；

其中，步骤(1)中，所述将硫酸铵溶液和硫酸铝溶液混合后加热得到硫酸铝铵溶液的步骤包括：将硫酸铵溶液和硫酸铝溶液按照摩尔比为2～3:1混合后，并在95℃加热得到硫酸铝铵溶液；

在步骤(2)中，进一步包括：

(21)收集脱水过程中的尾气；

在步骤(3)中，进一步包括：

(31)收集真空煅烧过程中的尾气；

另外，在步骤(1)中，所述硫酸铵溶液的制备包括以下：

(11)将步骤(21)、步骤(31)所述尾气通入氨水中反应，反应完成后得到硫酸铵溶液；

在步骤(1)中，所述硫酸铝溶液的制备包括以下：

(12)将脱铁处理的氢氧化铝加入到的浓硫酸中，反应完成后得到硫酸铝，其中，所述浓硫酸的浓度为98％以上；

另外，步骤(1)中经过表面改性的无定形碳包括纯度在99.99％以上的炭黑、活性炭、石墨或其混合物，且其粒径小于等于50纳米，且无定形碳的加入量根据原子比Al：C＝1：3～10。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在步骤(2)中，所述将所述混合物脱水得到铝源和碳源均匀混合的前驱物的步骤包括：

将所述混合物在250～300℃脱水得到铝源和碳源均匀混合的前驱物。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在步骤(3)中，所述含氮气氛为氮气、氨气、氰化氢、一氧化二氮及其混合物，且气体流量为1～8L/min。