[发明专利]基于热解法制备氮化铝粉末的制备方法

说明书

本发明提供了一种基于热解法制备氮化铝粉末的制备方法，包括：(1)铝源和碳源的混合：将硫酸铵溶液和硫酸铝溶液混合后加热得到硫酸铝铵溶液，在所述硫酸铝铵溶液加入经过表面改性的无定形碳并搅拌均匀，然后浓缩后、冷却结晶、过滤得到铝源和碳源的混合物；(2)前驱物的制备：将所述混合物脱水得到铝源和碳源均匀混合的前驱物，将脱水后的前驱物研磨成粉末过筛；(3)氮化铝的制备：将过筛后的前驱物加热到400～600℃进行真空煅烧2～4h；继续升温至1200‑1500℃，在流动含氮气氛中煅烧2～6h，冷却后得到反应产物；(4)除碳：将反应产物在空气中加热至600‑800℃，保温1‑4h除去残余的无定形碳，得到所述氮化铝粉末。

技术领域

本发明涉及一种基于热解法制备氮化铝粉末的制备方法。

背景技术

氮化铝具有高的热导率、较低的介电常数和介电损耗、良好的绝缘性能，与硅和砷化镓等芯片材料相匹配的热膨胀系数、优异的力学性能、无毒、耐腐蚀等诸多突出性能，已被广泛应用于电子、汽车、航空航天、军事国防等领域。随着近几年集成电路行业的飞速发展，对具有优异的导热、绝缘性能的氮化铝材料的需求大大增加，如何制备出具有更高性能的氮化铝陶瓷一直是近几年氮化铝研究领域的热点。

高质量的氮化铝原料粉末是获得高性能氮化铝陶瓷的必要条件，要想制备出性能优异的氮化铝陶瓷，首先要制备出高纯度、细粒度、粒径均匀的氮化铝原料粉末。目前，工业上氮化铝原料粉末的生产方法主要有：直接氮化法、碳热还原法，其中碳热还原法可以生产高纯度、细粒度、粒径均匀的氮化铝原料粉末，但是存在原料粉末难以混合均匀、反应温度高，粉末容易团聚、耗能大等问题，本发明基于热解法，发明一种适合生产高纯度细粒度氮化铝粉末的新方法。

发明内容

本发明提供了一种基于热解法制备氮化铝粉末的制备方法，可以有效解决上述问题。

本发明是这样实现的：

一种基于热解法制备氮化铝粉末的制备方法，包括以下步骤：

(1)铝源和碳源的混合：将硫酸铵溶液和硫酸铝溶液混合后加热得到硫酸铝铵溶液，在所述硫酸铝铵溶液加入经过表面改性的无定形碳并搅拌均匀，然后浓缩后、冷却结晶、过滤得到铝源和碳源的混合物；

(2)前驱物的制备：将所述混合物脱水得到铝源和碳源均匀混合的前驱物，将脱水后的前驱物研磨成粉末过筛；

(3)氮化铝的制备：将过筛后的前驱物在高温炉中加热到400～600℃进行真空煅烧2～4h；继续升温至1200-1500℃，在流动含氮气氛中煅烧2～6h，冷却后得到反应产物；

(4)除碳：将反应产物在空气中加热至600-800℃，保温1-4h除去残余的无定形碳，得到所述氮化铝粉末。

作为进一步改进的，在步骤(2)中，进一步包括：

(21)收集脱水过程中的尾气。

作为进一步改进的，在步骤(3)中，进一步包括：

(31)收集真空煅烧过程中的尾气。

作为进一步改进的，在步骤(1)中，所述硫酸铵溶液的制备包括以下：

(11)将所述尾气通入氨水中反应，反应完成后得到硫酸铵溶液。

作为进一步改进的，在步骤(1)中，所述硫酸铝溶液的制备包括以下：

(12)将脱铁处理的氢氧化铝加入到的浓硫酸中，反应完成后得到硫酸铝，其中，所述浓硫酸的浓度为98％以上。

作为进一步改进的，在步骤(2)中，所述将所述混合物脱水得到铝源和碳源均匀混合的前驱物的步骤包括：

将所述混合物在250～300℃脱水得到铝源和碳源均匀混合的前驱物。