[发明专利]一种色泽良好的高酯化度蔗糖脂肪酸聚酯及其工艺简单的制备方法

说明书

本发明属于精细化工技术领域，公开了一种色泽良好的高酯化度蔗糖脂肪酸聚酯及其工艺简单的制备方法。本发明制备方法采用两步法先合成低酯化度蔗糖脂肪酸聚酯，再合成高酯化度蔗糖脂肪酸聚酯；具体为先将蔗糖和部分脂肪酸甲酯反应Ⅰ得到低酯化度蔗糖脂肪酸聚酯，再与剩余的脂肪酸甲酯反应Ⅱ得到高酯化度蔗糖脂肪酸聚酯。本发明制备方法反应条件温和、工艺简单，且产物色泽浅；通过将溶剂合成法与无溶剂合成法结合，首先在较温和的反应条件下合成低酯化度蔗糖脂肪酸聚酯，酯化度达3～4；无溶剂合成阶段催化剂采用分批加入的方式，制备得到的高酯化度蔗糖聚酯的酯化度达6～7，产物呈白色蜡状固体粉末，色泽浅，气味低，满足其在日化行业的需要。

技术领域

本发明属于精细化工技术领域，特别涉及一种色泽良好的高酯化度蔗糖脂肪酸聚酯及其工艺简单的制备方法。

背景技术

高酯化度蔗糖脂肪酸聚酯(SPE)，又称蔗糖聚酯或蔗糖多酯，是一类源于天然可再生资源的非离子表面活性剂，具有良好的生物降解性能和毒理学性质，对皮肤和眼睛温和无刺激作用，易于生物降解，是由蔗糖分子上5个以上羟基被脂肪酸或脂肪酸衍生物取代而得到的一类极性较小的油溶性表面活性剂。高酯化度蔗糖脂肪酸聚酯具有亲水和疏水特性，是一类优良的油包水型乳化剂，因其良好的乳化性能而广泛应用于食品、医药、化妆品和纺织等行业中。

目前，高酯化度蔗糖脂肪酸聚酯的合成方法有酸酐酯化法及酯交换法，其中酯交换法为最常见的合成方法，且以无溶剂合成法居多。日本专利JP1017588中提出的两步法合成SPE工艺，在一定链长的脂肪酸钾皂存在下，加热蔗糖与脂肪酸甲酯于150℃、1066Pa下与之互溶，待混合物成为均质状态，再加入剩余的脂肪酸甲酯，并将温度提高至180℃，所得产品收率51％，且高温导致蔗糖分解，产品颜色较深，给产品精制带来一定困难；美国的Rizzi和Taylor(JAOCS，1978，55:398-401)采用的无溶剂两步合成法以碱Na-K合金或NaH为催化剂反应，同样以脂肪酸皂为助熔剂，产物中蔗糖脂肪酸聚酯含量达90％，但脂肪酸甲酯过量较多，与蔗糖的摩尔比率高达16:1，且使用的催化剂Na-K合金或NaH不易存放。英国专利GB1332190中提出的无溶剂合成法，蔗糖在熔融状态下与脂肪酸甲酯进行反应，反应温度高达170～190℃，但高温下蔗糖很不稳定，极易结块焦化，反应在2～20分钟就不得不停止。沈金玉等人以碱性较强的KOH为催化剂合成蔗糖聚酯，棉油脂肪酸乙酯为酰基供体，第一步加入大量的脂肪酸钾皂，抽空缓慢升温至130℃，第二阶段在相同温度下加入过量的甲酯继续反应，反应过程中皂化严重，工艺处理繁琐。Corrigan和Patrick等人采用相转移催化剂四甲基硬脂酸铵一步合成法，在110℃下进行合成蔗糖聚酯的酯交换反应，该法有效缓解了蔗糖的焦化反应，得到的聚酯色泽良好且产率达78％，但相转移催化剂在反应过程中不稳定，且难以除去。

发明内容

为了克服上述现有技术的缺点与不足，本发明的首要目的在于提供一种工艺简单、色泽良好的高酯化度蔗糖脂肪酸聚酯的制备方法。

本发明另一目的在于提供上述方法制备得到的色泽良好的高酯化度蔗糖脂肪酸聚酯。

本发明的目的通过下述方案实现：

一种工艺简单、色泽良好的高酯化度蔗糖脂肪酸聚酯的制备方法，采用两步法先合成低酯化度蔗糖脂肪酸聚酯，再合成高酯化度蔗糖脂肪酸聚酯；具体为先将蔗糖和部分脂肪酸甲酯反应Ⅰ得到低酯化度蔗糖脂肪酸聚酯，再与剩余的脂肪酸甲酯反应Ⅱ得到高酯化度蔗糖脂肪酸聚酯。

本发明制备方法中，所用蔗糖与脂肪酸甲酯总量的摩尔比优选为1:6～1:12，更优选为1:8～1:11，最优选为1:10。

本发明制备方法中，所述部分脂肪酸甲酯占脂肪酸甲酯总摩尔量的10～50％；优选为20～40％，更优选为35％。

本发明制备方法中，所述反应Ⅰ的工艺优选为85～105℃，压力为10～30KPa，反应5～10h。