[发明专利]一种麦草畏的合成方法在审
| 申请号： | 201811232026.3 | 申请日： | 2018-10-22 |
| 公开（公告）号： | CN109180439A | 公开（公告）日： | 2019-01-11 |
| 发明（设计）人： | 于国权;孙霞林;马长庆;丁华平 | 申请（专利权）人： | 江苏长青农化股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C41/16 | 分类号： | C07C41/16;C07C43/225;C07C201/08;C07C205/37;C07C213/02;C07C217/84;C07C253/00;C07C255/54;C07C51/08;C07C65/21 |
| 代理公司： | 北京连和连知识产权代理有限公司 11278 | 代理人： | 李海燕 |
| 地址： | 225200 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 麦草畏 合成 操作安全性 硫酸二甲酯 二氯苯酚 碱性条件 起始原料 氰化亚铜 硝化产物 硝化反应 一步还原 一步水解 最终产物 硝酸 传统的 氨化 溶剂 产率 萃取 | ||
【权利要求书】：
1.一种麦草畏的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）以2,5-二氯苯酚为起始原料，与硫酸二甲酯发生反应，反应式如下：
；
（2）然后再将得到的化合物2与浓硝酸进行反应，反应式如下：
；
将得到的化合物3在钯催化剂与氢气的存在下还原氨化，反应式如下：
；
将化合物4与氰化亚铜进行反应，反应式如下：
；
再将化合物5进行一步水解，反应式如下：
。
2.根据权利要求1所述麦草畏的合成方法，其特征在于，步骤（1）中碱与硫酸二甲酯的量需要稍稍过量，其中溶剂可直接选用水。
3.根据权利要求1所述麦草畏的合成方法，其特征在于，步骤（2）中硝酸与硫酸的量需要过量，反应温度为0~10℃，反应时间为5个小时。
4.根据权利要求1所述麦草畏的合成方法，其特征在于，步骤（3）中需要低温高压，常温反应，反应时间10个小时。
5.根据权利要求1所述麦草畏的合成方法，其特征在于，步骤（4）中，反应温度为100℃，反应时间约为6个小时。
6.根据权利要求1所述麦草畏的合成方法，其特征在于，步骤（5）中，反应所用酸使用醋酸与硫酸混合，溶剂为水，反应时间为4个小时。
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