[发明专利]一种麦草畏的合成方法

说明书

本发明涉及一种麦草畏的合成方法。本发明以2,5‑二氯苯酚作为起始原料，首先和硫酸二甲酯在碱性条件下发生反应，产物经萃取再除去溶剂，然后与硝酸发生硝化反应，得到的硝化产物发生一步还原氨化反应，处理后得到的产物与氰化亚铜反应，再经一步水解得到最终产物麦草畏。该方法相比于传统的合成方法，反应过程较为简单，反应温度较低，增加了操作安全性，同时各步反应处理较为简单，有利于反应的进行，具有较高的产率。

技术领域

本发明涉及有机化合物的合成，具体涉及一种麦草畏的合成方法。

背景技术

麦草畏化学名3，6-二氯-2-甲氧基苯甲酸，属安息香酸系除草剂，主要用于小麦、玉米、谷子、水稻等禾本科作物田防除 1 年生或多年生阔叶杂草，具有较强的选择性。麦草畏用于苗后喷雾，药剂能很快被杂草的叶、茎、根吸收，通过韧皮部向上、下传导，多集中在分生组织及代谢活动旺盛的部位，阻碍植物激素的正常活动从而使其死亡。禾本科植物吸收药剂后能很快地进行代谢分解使之失效，故表现较强的抗药性。麦草畏市场需求巨大，但其合成路线及生产技术被国外生产厂家垄断，目前国内原药生产的厂家较少，研究其新的合成方法及工艺条件具有重要意义。

发明内容

本发明针对上述缺陷，目的在于寻找一种操作流程较为简单，所用试剂便宜易得的麦草畏合成路线。

为此本发明采用的技术方案是：选择较为温和的反应条件，避免传统方法中的高温高压反应，本发明采用的技术方案为：

一种麦草畏的合成方法，包括以下步骤：

（1）以2,5-二氯苯酚为起始原料，与硫酸二甲酯发生反应，反应式如下：

；

（2）然后再将得到的化合物2与浓硝酸进行反应，反应式如下：

；

（3）将得到的化合物3在钯催化剂与氢气的存在下还原氨化，反应式如下：

；

（4）将化合物4与氰化亚铜进行反应，反应式如下：

；

（5）再将化合物5进行一步水解，反应式如下：

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步骤（1）中碱与硫酸二甲酯的量需要稍稍过量，其中溶剂可直接选用水。

步骤（2）中硝酸与硫酸的量需要过量，反应温度为0~10℃，反应时间为5个小时。

步骤（3）中需要低温高压，常温反应，反应时间10个小时。

步骤（4）中，反应温度为100℃，反应时间约为6个小时。

步骤（5）中，反应所用酸使用醋酸与硫酸混合，溶剂为水，反应时间为4个小时。

进一步的：步骤（1）中，2,5-二氯苯酚与硫酸二甲酯物质的量之比优选为1:1.2，碱需要稍稍过量，反应需回流，温度控制在100℃，反应时间为8个小时。

步骤（2）中，化合物2在硫酸和硝酸存在下发生硝化反应，浓硝酸与浓硫酸的体积比为2:1，，反应温度为0~10℃，反应时间为5个小时。

步骤（3）中，化合物3在催化量的钯催化剂存在下与氢气发生还原反应，反应温度为室温，反应时间为6个小时。

步骤（4）中，化合物4与氰化亚铜的物质的量的比为1:1.2，反应温度为60℃，反应时间为6个小时。

步骤（5）中，化合物5在酸性条件下发生一步水解，反应温度为60℃，反应时间为4个小时。