[发明专利]一种改性氮氧自由基阻聚剂的制备方法和用途有效
| 申请号： | 201811233893.9 | 申请日： | 2018-10-23 |
| 公开（公告）号： | CN109485745B | 公开（公告）日： | 2021-03-09 |
| 发明（设计）人： | 郭华;鞠昌迅;王明永;孙双翼;郑京涛;陆国太;黎源 | 申请（专利权）人： | 万华化学集团股份有限公司 |
| 主分类号： | C08B37/04 | 分类号： | C08B37/04;C08F2/40 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 264006 山东省*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 改性 自由基 阻聚剂 制备 方法 用途 | ||
1.一种改性氮氧自由基阻聚剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）用酸试剂酸化海藻酸钠，将其在溶剂A中沉淀，用溶剂B清洗沉淀物，收集沉淀固体得到海藻酸；
（2）将海藻酸分散在水中，加入中和剂中和，除去水分，得到固体油溶性多糖；
（3）将油溶性多糖分散到溶剂C中，通过酯化反应将氮氧自由基阻聚剂修饰在油性多糖主链上，得到改性氮氧自由基阻聚剂。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）的海藻酸钠的分子量为5000、8000、10000和12000中的一种或多种；酸化试剂选自盐酸、硫酸、硝酸和磷酸中的一种或多种，酸化后控制体系的pH值为4-5。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤（1）的海藻酸钠的分子量为10000；酸化试剂酸化后控制体系的pH值为4.5。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤（1）中溶剂A为盐酸和乙醇的混合液，该混合液为乙醇:HCl=98:2（v/v）、乙醇:HCl=96:4（v/v）、乙醇:HCl=95:5（v/v）和乙醇:HCl=90:10（v/v）中的一种；溶剂B为醇类溶剂。
5.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤（1）中溶剂A为盐酸和乙醇的混合液，该混合液为乙醇:HCl=96:4（v/v）；溶剂B为甲醇、乙醇和丙醇中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）的中和剂选自四丁基氢氧化铵、四甲基氢氧化铵和四乙基氢氧化铵中的一种或多种。
7.根据权利要求1或6所述的方法，其特征在于，步骤（2）经中和剂中和后控制体系的pH值为6.5-7.5。
8.根据权利要求1或6所述的方法，其特征在于，步骤（2）经中和剂中和后控制体系的pH值为7。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（3）的氮氧自由基阻聚剂为4-羟基-2,2,6,6四甲基哌啶氧自由基，其用量为油溶性多糖的0.5-10wt%。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（3）的氮氧自由基阻聚剂用量为油溶性多糖的3-8wt%。
11.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（3）需加入催化剂，催化剂为2-氯-1-甲基碘代吡啶，其用量为油溶性多糖的1-20wt%。
12.根据权利要求11所述的方法，其特征在于，步骤（3）催化剂用量为油溶性多糖的5-15wt%。
13.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（3）中溶剂C为二甲基甲酰胺和/或二乙基甲酰胺。
14.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（3）的反应温度为70-120℃，反应时间为12-36h。
15.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（3）的反应温度为80-100℃，反应时间为18-24h。
16.权利要求1-15中任一项所述方法制备的改性氮氧自由基阻聚剂的用途，所述阻聚剂用于以酸烯加成工艺合成丙烯酸酯的反应体系中。
17.根据权利要求16所述的用途，其特征在于，所述阻聚剂用于以酸烯加成工艺合成特种丙烯酸酯的反应体系中。
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