[发明专利]低端羧基PBT树脂的制备方法

权利要求书

1.一种低端羧基聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂的制备方法，包括以下步骤：

以对苯二甲酸和1，4-丁二醇为原料，采用钛系聚酯催化剂，进行酯化反应，得到预聚物；然后进行熔融缩聚反应，得到聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂产物；所用的催化剂为包括以下原料物质的反应产物：

(1)钛化合物A具有式（I）所示的通式：

（I），

其中，R₁至R₄独立选自C₁~C₈的烃基；

(2) 选自具有2～10个碳原子的二醇B；

(3) 选自元素周期表IIA中的至少一种金属化合物C；金属化合物C选自醋酸镁、醋酸钙、碳酸镁、碳酸钙、氢氧化镁、氢氧化钙中的至少一种；

(4) 选自有机酸中的至少一种脂肪族有机酸D；

其中，二醇B与钛化合物A的摩尔比为(1～8)∶1；金属化合物C与钛化合物A的摩尔比为(0.1～5)∶1；脂肪族有机酸D与钛化合物A的摩尔比为(0.1～20)∶1；所述脂肪族有机酸D选自乳酸、柠檬酸、苹果酸、酒石酸中的两种以上；

所述钛系聚酯催化剂的制备方法包括：将钛化合物A加入所需量的二醇B，在70℃下反应2小时，得到反应产物；然后将反应产物加入到丁二醇中，再加入金属化合物C、脂肪族有机酸D，在150℃反应温度下反应2小时，得到均相液态钛系聚酯催化剂。

2.根据权利要求1所述低端羧基聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂的制备方法，其特征在于基于生成的聚酯的量，钛原子的重量为10～160ppmw。

3.根据权利要求1所述低端羧基聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂的制备方法，其特征在于所述酯化反应的反应温度为230～280℃，反应压力为常压～0.5MPa。

4.根据权利要求1所述低端羧基聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂的制备方法，其特征在于所述熔融缩聚反应的反应温度为250～320℃，反应压力为小于150Pa。

5.根据权利要求1所述低端羧基聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂的制备方法，其特征在于所述聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂产物的特性粘度大于1.0分升/克。

6.根据权利要求1~5中任意一项所述低端羧基聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂的制备方法，其特征在于金属化合物C选自醋酸镁、醋酸钙、碳酸镁、碳酸钙、氢氧化镁、氢氧化钙中的两种以上。