[发明专利]一种聚合物负载的铜催化剂及制备和应用有效
申请号: | 201811238312.0 | 申请日: | 2018-10-23 |
公开(公告)号: | CN109513461B | 公开(公告)日: | 2021-12-28 |
发明(设计)人: | 黄军;李如月;郭婉婉 | 申请(专利权)人: | 南京工业大学 |
主分类号: | B01J31/06 | 分类号: | B01J31/06;C07C46/08;C07C50/02 |
代理公司: | 南京天华专利代理有限责任公司 32218 | 代理人: | 徐冬涛;袁正英 |
地址: | 210009 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 聚合物 负载 催化剂 制备 应用 | ||
1.一种聚合物负载的铜催化剂,其特征在于载体为邻菲罗啉与芳基化合物交联的聚合物,活性组分为金属铜,铜负载于邻菲罗啉与芳基化合物交联聚合物上,其中铜的质量负载量为1 %-10 %;优以下方法制备得到,其具体步骤如下:将邻菲罗啉、芳基化合物、二甲氧基甲烷溶于可溶性溶剂中,搅拌均匀后加入三氯化铝,在搅拌后老化,然后洗涤,干燥;之后加入氢氧化钠溶液除去Al3+,再用去离子水洗涤至中性,干燥得到邻菲罗啉与芳基化合物交联聚合物;再加入含铜的化合物,搅拌、旋蒸、干燥,得到该邻菲罗啉与芳基化合物交联聚合物负载的铜催化剂;其中所述的邻菲罗啉、芳香族化合物、二甲氧基甲烷的摩尔比为1:(0.5-2):(1.5-6);所述的芳基化合物是苯、甲苯、苯甲醚或芘;可溶性溶剂为二氯乙烷或二氯甲烷;所述的搅拌后老化中的搅拌温度为30-45 ℃,搅拌时间是4~8 h;老化温度为80-150℃。
2.根据权利要求1所述的聚合物负载的铜催化剂,其特征在于所述的含铜的化合物为氯化铜或乙酸铜。
3.一种如权利要求1所述的聚合物负载的铜催化剂在催化氧气氧化2,3,6-三甲基苯酚制备2,3,5-三甲基-1,4-苯醌中的应用。
4.根据权利要求3所述的应用,其特征在于其具体步骤为:在高压反应釜中加入2,3,6-三甲基苯酚,催化剂以及溶剂,通入氧气,控制反应温度和反应时间,得到产物2,3,5-三甲基-1,4-苯醌。
5.根据权利要求4所述的应用,其特征在于催化剂的加入质量为催化剂中铜的质量占原料2,3,6-三甲基苯酚质量的1 %-12%;通入氧气的压力为0.25-1 MPa;反应温度为30-150℃;反应时间为3-24 h。
6.根据权利要求4所述的应用,其特征在于所述的溶剂为乙腈。
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