[发明专利]一种制备含中孔高结晶度Y型分子筛的方法有效
申请号: | 201811238481.4 | 申请日: | 2018-10-23 |
公开(公告)号: | CN111086995B | 公开(公告)日: | 2022-10-21 |
发明(设计)人: | 王成强;郑金玉;罗一斌;舒兴田 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院 |
主分类号: | C01B39/24 | 分类号: | C01B39/24 |
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地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 含中孔高 结晶度 分子筛 方法 | ||
1.一种制备含中孔高结晶度Y型分子筛的方法,其特征在于该方法包括:
(1)制备晶化导向剂:按照Al2O3: (1~35)SiO2: (10~35)Na2O: (180~400)H2O的摩尔比将硅源、铝源和水混合,然后在0~80℃下进行静置陈化0.5~60 h得到晶化导向剂;
(2)将取代度为0.01%~10%的2,3-环氧丙基三甲基氯化铵改性的阳离子淀粉模板剂与碱源和水按照阳离子淀粉模板剂、碱源和水的质量比为(0.1~5):(0.1~3):(1~100)混合,然后在30~150℃下水解得到水解产物;
(3)按照Al2O3: (1~20)SiO2: (1~10)Na2O: (120~300)H2O的摩尔比,将晶化导向剂、硅源、铝源和水混合0.5~5h得到反应性硅铝凝胶,再添加上述水解产物得到初始混合物,所述水解产物的添加量与反应性硅铝凝胶中硅源的摩尔比为0.01~0.8,其中,水解产物以阳离子淀粉模板剂计,反应性硅铝凝胶中硅源以氧化硅计;
(4)将步骤(3)的初始混合物充分混合均匀得到的凝胶混合物,于密闭晶化釜中60-180℃下进行动态晶化0.5~60 h并回收产物。
2.按照权利要求1的方法,其中,所述的硅源为硅酸乙酯、水玻璃和硅凝胶中的一种或者几种的混合。
3.按照权利要求1的方法,其中,所述的铝源为偏铝酸钠、硫酸铝、异丙醇铝、叔丁基铝和氧化铝中的一种或者几种的混合。
4.按照权利要求1的方法,其中,所述的碱源为偏铝酸钠、NaOH、NH4OH和水玻璃中的一种或者几种的混合。
5.按照权利要求1的方法,其中,所述的2,3-环氧丙基三甲基氯化铵改性的阳离子淀粉模板剂中的所述的淀粉来自玉米、木薯、瓜尔胶中的一种或者多种。
6.按照权利要求1的方法,其中,所述的取代度为0.1%~5%。
7.按照权利要求1的方法,其中,所述的晶化导向剂的制备中,摩尔比为Al2O3: (10~20)SiO2: (10~20)Na2O: (240~360)H2O,所述的陈化温度为20~60℃,陈化时间为5~50h。
8.按照权利要求1的方法,其中,所述的阳离子淀粉模板剂、碱源和水的质量比为(0.1~3):(0.2~2):(1~80),水解是在温度50~120℃下进行。
9.按照权利要求1的方法,其中,所述的反应性硅铝凝胶,摩尔比为Al2O3: (4~15)SiO2:(1~5)Na2O: (150~280)H2O,所述水解产物的添加量为反应性硅铝凝胶中硅源的0.01~0.5。
10.按照权利要求1的方法,其中,所述的凝胶混合物的晶化温度为70~130℃,动态晶化时间为10~50h。
11.按照权利要求1的方法,其中,所述的动态晶化在旋转烘箱中进行。
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