[发明专利]从虎杖提取物中连续分离精制白藜芦醇的层析系统及方法

权利要求书

1.一种从虎杖提取物中连续分离精制白藜芦醇的层析系统，其特征在于，包括：

N级层析装置，其中，N≧3，每一级层析装置由若干并联的层析柱组成；

第一级层析装置的进液管路连接至第一级高位储液罐；第N级层析装置的出液管路连接至第N级低位储液罐；层析系统中的第n-1级层析装置与第n级层析装置的连接管路上依次设置第n-1级低位储液罐和第n级高位储液罐，其中：2≦n≦N，第n-1级低位储液罐与第n级高位储液罐之间设置输液泵；所述层析系统还设有压缩空气加压装置，用于给层析系统加压；

所述层析柱包括柱本体、上盖，所述柱本体和上盖通过法兰密封连接；所述上盖上设有压缩空气入口和料液进口，所述柱本体靠近底部的位置从下往上依次设有多孔筛板、脱脂棉层和氧化铝层；所述柱本体的底面与多孔筛板之间形成一空腔，所述柱本体的底部设有料液出口；所述压缩空气入口与压缩空气加压装置连接。

2.根据权利要求1所述的从虎杖提取物中连续分离精制白藜芦醇的层析系统，其特征在于，

同一级层析装置中的层析柱的料液进口通过分液管与该级层析装置的进液管路连接，同一级层析装置中的层析柱的料液进出通过集液管与该级层析装置的出液管路连接；分液管的每条支管、集液管的每条支管、进液管路、出液管路上均设有阀门。

3.根据权利要求1或2所述的从虎杖提取物中连续分离精制白藜芦醇的层析系统，其特征在于，

所述多孔筛板的孔径为2mm～10mm；所述脱脂棉层的厚度为2～3cm。

4.根据权利要求1或2所述的从虎杖提取物中连续分离精制白藜芦醇的层析系统，其特征在于，

所述氧化铝层中的氧化铝为中性氧化铝、酸性氧化铝、碱性氧化铝，其粒度为100目～400目。

5.根据权利要求1或2所述的从虎杖提取物中连续分离精制白藜芦醇的层析系统，其特征在于，

所述层析柱的柱长直径比为(1～5):1。

6.一种从虎杖提取物中连续分离精制白藜芦醇的方法，其特征在于，具体包括如下步骤：

(1)虎杖提取物粗品的处理：将虎杖提取物粗品用50％～90％的乙醇溶解，过滤，滤液装入第一级高位储液罐中；

(2)层析纯化：采用权利要求1或2所述的层析系统进行层析纯化，其层析过程如下：①滤液经与第一级高位储液罐底部相连的第一级层析装置的进液管路输送至第一级层析装置中并联连接的若干层析柱，料液从料液进口进入层析柱内，经氧化铝层吸附层析然后经多孔筛板流入层析柱本体底部，经第一级层析装置层析处理后的层析液经料液出口流出；通过第一级层析装置的出液管路流入第一级低位储液罐，然后通过输液泵泵入第二级高位储液罐；然后再经第二级高位储液罐底部的管路输送至第二级层析装置，如此重复①中的层析处理过程直至第N级层析装置，经第N级层析装置处理后的层析液流入第N级低位储液罐，此时层析液中已去除大部分蒽醌类杂质；层析过程中控制料液流速100～400L/h；

层析柱的压缩空气入口与压缩空气加压装置连接，层析过程中，通过压缩空气加压装置对层析过程加压，在每一级的层析柱中输入料液后开启空压系统以提高层析速度；

(3)精制：将第N级低位储液罐内收集的层析液，经过脱色、浓缩、反复结晶制备高白藜芦醇含量的提取物，其中白藜芦醇含量为98％以上。

7.根据权利要求6所述的从虎杖提取物中连续分离精制白藜芦醇的方法，其特征在于，

所述虎杖提取物粗品中白藜芦醇的含量为40％～60％，其的制备方法如下：

将干燥虎杖粉碎为粗粉，加0.01％～1％倍量酵母、20％～40％倍量水，混合均匀，密闭发酵7～20天，然后依次加入原料药材的5～7倍、4～5倍、4～5倍重量的70～95％的乙醇，加热回流提取3次，提取时间分别为1～2小时，提取后趁热过滤，最后合并提取液，滤过，滤液回收乙醇，浓缩，加入1～3倍量水，静置1～4小时，分离，分离所得沉淀物干燥，加入4～10倍量乙酸乙酯溶解，过滤，滤液回收溶剂，浓缩、干燥、粉碎，即得。