[发明专利]从虎杖提取物中连续分离精制白藜芦醇的层析系统及方法

说明书

本发明提供一种从虎杖提取物中连续分离精制白藜芦醇的层析系统及方法，其中：层析系统包括N级层析装置，其中，N≧3，每一级层析装置由若干并联的层析柱组成；第一级层析装置的进液管路连接至第一级高位储液罐；第N级层析装置的出液管路连接至第N级低位储液罐；层析系统中的第n‑1级层析装置与第n级层析装置的连接管路上依次设置第n‑1级低位储液罐和第n级高位储液罐，其中：2≦n≦N；所述层析系统还设有压缩空气加压装置，用于给层析系统加压。本发明还提供采用上述层析系统从虎杖提取物中连续分离精制白藜芦醇的方法。本发明能实现整个层析过程连续进行，且能提高生产效率、降低生产成本白藜芦醇的纯度达到98％以上。

技术领域

本发明涉及白藜芦醇的精制方法，具体涉及一种从虎杖提取物中连续分离精制白藜芦醇的层析系统及方法。

技术背景

虎杖为蓼科植物，虎杖(Polygonum cuspidatum Sieb.et Zucc.)的干燥根茎和根。春、秋二季采挖，除去须根，洗净，趁鲜切短段或厚片，晒干，即得。主要分布于西北、华东、华中、华南及西南等地。具有利湿退黄，清热解毒，散瘀止痛，止咳化痰的功效，用于湿热黄疸，淋浊，带下，风湿痹痛，痈肿疮毒，水火烫伤，经闭，症瘕，趺打损伤，肺热咳嗽。

虎杖的成分比较复杂，包括二苯乙烯类：白黎芦醇、白黎芦醇苷；蒽醌类：大黄素、大黄素6-甲醚、大黄酚、蒽甙A、蒽甙B；酚性成分：迷人醇、6-羟基芦荟大黄素、大黄素-8-单甲醚、6-羟基芦荟大黄素-8-单甲醚、原儿茶酸、儿茶素、2，5-二甲基-7-羟基色原酮等；黄酮类：槲皮素、槲皮素-3-阿拉伯糖甙、槲皮素-3-鼠李糖甙、槲皮素-3-葡萄糖甙、槲皮素-3-半乳糖甙、芹菜素、山萘酚等；另外，虎杖中含有一种分子量约6000的多糖，其中含38个单糖，由D-葡萄糖、D-半乳糖、D-甘露糖、L-鼠李糖、L-阿拉伯糖构成，其组成比为28：4：4：1：1；一种奈醌及游离氨基酸，还有Cu、Fe、Mn、Zn和K等微量元素、葡萄糖欧鼠李糖甙以及鞣质。

虎杖提取物中主要活性成分为白藜芦醇，白藜芦醇是多酚类化合物，主要来源于花生、葡萄、虎杖、桑椹等植物。白藜芦醇化学名称为(E)-3，5，4-三羟基二苯乙烯。它是非黄酮类的多酚化合物，分子式为C₁₄H₁₂O₃，相对分子质量为228.25，为白色针状晶体，易溶于乙醚、氯仿、甲醇、乙醇、丙酮、乙酸、乙酯等有机溶剂。白藜芦醇是一种天然的抗氧化剂，可降低血液粘稠度，抑制血小板凝结和血管舒张，保持血液畅通，可预防癌症的发生及发展，具有抗动脉粥样硬化和冠心病，缺血性心脏病，高血脂的防治作用。白藜芦醇对乳腺癌、胃癌、结肠癌、前列腺癌、白血病、卵巢癌、皮肤癌等多种恶性肿瘤细胞均有明显的抑制作用。

目前，对于白黎芦醇的提取方面研究较多，一般是先采用有机溶剂提取，如乙醇、甲醇、丙酮等，以丙酮提取率最高，提取方式有浸渍提取、回流提取、超声提取等；然后硅胶柱层析或大孔吸附树脂吸附分离的方法来提纯白黎芦醇；检测多采用高效液相色谱，周建军等报道用高效液相色谱测定汉中地区的虎杖白藜芦醇含量为0.43％，白藜芦醇苷含量为2.5％，高于其他文献报道的结果。

由于白藜芦醇在植物中主要以白藜芦醇苷的形式存在，白藜芦醇主要以分子状态和与糖基团结合成苷的形式存在于虎杖中，因此白藜芦醇苷的含量是游离分子状态的白藜芦醇含量的几十倍。白藜芦醇和白藜芦醇苷在一定条件下可以相互转换。在鲜虎杖药材转变为干药材的干燥过程中，白藜芦醇及白藜芦醇苷含量会发生变化。白藜芦醇不稳定，对温度，强烈光照敏感。目前，虎杖提取物多采用酶解法获得游离状态的白藜芦醇，然后采用溶剂法提取、氧化铝除杂等方法精制得到纯度较高的白藜芦醇。